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本發(fā)明屬于合金制備表面處理，具體涉及一種基于真空燒結(jié)及離子注入技術(shù)的12cr鋼合金制備方法。
背景技術(shù)：
1、9%～12%cr鐵素體/馬氏體鋼（f/m鋼）因其優(yōu)異的抗鉛鉍腐蝕性能及耐中子輻照腫脹特性，被列為第四代核反應(yīng)堆——鉛冷快堆包殼材料的優(yōu)先候選體系。傳統(tǒng)技術(shù)中，通過添加mo、w等固溶強化元素及優(yōu)化正火-回火工藝，可使f/m鋼在600℃高溫下仍保持≥500mpa的屈服強度。然而，現(xiàn)有技術(shù)存在以下瓶頸：
2、元素分布缺陷：常規(guī)真空熔煉工藝仍會導(dǎo)致cr、c等關(guān)鍵元素的枝晶偏析（偏析系數(shù)≥1.5），尤其在鑄錠芯部形成富cr碳化物帶（寬度＞50μm），成為應(yīng)力腐蝕裂紋的優(yōu)先萌生區(qū)；
3、應(yīng)力調(diào)控不足：傳統(tǒng)調(diào)質(zhì)處理（淬火+高溫回火）后材料內(nèi)部殘留拉應(yīng)力高達(dá)200-300?mpa，在長期熱循環(huán)載荷下誘發(fā)沿原奧氏體晶界的應(yīng)力腐蝕開裂；
4、表面改性局限：現(xiàn)有表面強化技術(shù)（如滲碳、氮化）雖能提升硬度，但會加劇表層脆性（納米壓痕硬度＞8gpa時，斷裂韌性下降40%），且無法同步改善抗輻照脆化性能。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為解決上述問題本發(fā)明提出一種基于真空燒結(jié)及離子注入技術(shù)的12cr鋼合金制備方法，包括以下步驟：
2、步驟1：原料預(yù)處理，將fe、cr及多個合金化元素原料依次進(jìn)行超聲酸洗、超聲酒精清洗、超聲去離子水漂洗及脫水烘干；
3、步驟2：真空熔煉，將預(yù)處理原料按fe-12cr基體配比成母合金，在真空電磁感應(yīng)懸浮熔煉爐中熔煉并澆筑成型得到鋼錠；
4、步驟3：熱加工處理，將鋼錠進(jìn)行熱鍛和熱軋；
5、步驟4：調(diào)質(zhì)處理，對熱軋板坯依次進(jìn)行淬火、正火及回火處理；
6、步驟5：離子注入，將調(diào)質(zhì)后工件置于離子注入設(shè)備中，使用cr靶進(jìn)行表面改性；
7、步驟6：后處理，對注入后工件進(jìn)行清洗、干燥及封裝。
8、更進(jìn)一步的，在步驟1中，超聲酸洗采用醋酸溶液，超聲酸洗時間≥15min；超聲酒精清洗時間≥25min；?超聲去離子水漂洗時間≥25min。
9、更進(jìn)一步的，在步驟2中，母合金成分包括83%~85%fe及12%cr。
10、?更進(jìn)一步的，母合金成分按質(zhì)量百分比為：cr?12%、c?0.22%、ni?0.8%、mo?0.5%、mn?1.0%、v?0.2%、si?0~1.6%、w?0.5%、ta?0.1%、ti?0.03%，余量為fe及不可避免雜質(zhì)。
11、更進(jìn)一步的，在步驟2中，熔煉次數(shù)為2~4次，熔煉溫度1600~1800℃。
12、更進(jìn)一步的，在步驟3中，熱鍛前在1100~1200℃保溫30~60min；熱軋速度為100~200m/s，總變形量＞60%；軋后板坯厚度為5~20mm。
13、更進(jìn)一步的，在步驟4中，淬火介質(zhì)為水/油，冷卻速率50~100℃/s；正火采用室溫冷卻，時間≥1h；回火溫度600~720℃，保溫2~4h，爐冷速率5~10℃/min。
14、更進(jìn)一步的，在步驟5中，本底真空度1.0~1.5pa；注入能量1~3mev，束流強度1~100ma；?注入劑量1×1016~1×1018?atoms/cm2；cr靶電源直流40~60a，陽極電源直流20~30a。
15、因此，本發(fā)明有益效果在于：
16、首先，解決常見高cr鋼合金在使用過程中因淬火/正火應(yīng)力大易失效的問題，通過向材料表面離子注入cr離子，起到極好的改善應(yīng)力環(huán)境，增強高cr鋼合金的服役壽命。
17、其次，解決f/m鋼綜合力學(xué)性能差的問題，通過調(diào)質(zhì)處理以及改變工件內(nèi)部各微量元素的含量，成功制備出具有優(yōu)異綜合力學(xué)性能的f/m高cr鋼合金，其延伸率較現(xiàn)有材料提升約30%-50%，同時強度仍滿足使用需求。增強了高crf/m合金鋼在工程條件下的應(yīng)用可能，改善了服役穩(wěn)定性。
1.一種基于真空燒結(jié)及離子注入技術(shù)的12cr鋼合金制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于真空燒結(jié)及離子注入技術(shù)的12cr鋼合金制備方法，其特征在于，步驟1中：超聲酸洗采用醋酸溶液，超聲酸洗時間≥15min；超聲酒精清洗時間≥25min；?超聲去離子水漂洗時間≥25min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于真空燒結(jié)及離子注入技術(shù)的12cr鋼合金制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述母合金成分包括83%~85%fe及12%cr。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于真空燒結(jié)及離子注入技術(shù)的12cr鋼合金制備方法，其特征在于，所述母合金成分按質(zhì)量百分比為：cr?12%、c?0.22%、ni?0.8%、mo?0.5%、mn1.0%、v?0.2%、si?0~1.6%、w?0.5%、ta?0.1%、ti?0.03%，余量為fe及不可避免雜質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于真空燒結(jié)及離子注入技術(shù)的12cr鋼合金制備方法，其特征在于，所述步驟2中，熔煉次數(shù)為2~4次，熔煉溫度1600~1800℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于真空燒結(jié)及離子注入技術(shù)的12cr鋼合金制備方法，其特征在于，所述步驟3中，熱鍛前在1100~1200℃保溫30~60min；熱軋速度為100~200m/s，總變形量＞60%；軋后板坯厚度為5~20mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于真空燒結(jié)及離子注入技術(shù)的12cr鋼合金制備方法，其特征在于，所述步驟4中，淬火介質(zhì)為水/油，冷卻速率50~100℃/s；正火采用室溫冷卻，時間≥1h；回火溫度600~720℃，保溫2~4h，爐冷速率5~10℃/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于真空燒結(jié)及離子注入技術(shù)的12cr鋼合金制備方法，其特征在于，所述步驟5中，本底真空度1.0~1.5pa；注入能量1~3mev，束流強度1~100ma；?注入劑量1×1016~1×1018?atoms/cm2；cr靶電源直流40~60a，陽極電源直流20~30a。