專利名稱：高純異丙醇鋁的連續(xù)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫氧化鋁的制備方法。
背景技術(shù)：
由于以鋁釩土為原料通過(guò)焙燒、堿洗、加酸等傳統(tǒng)制備氫氧化鋁的工藝方法所得到的氫氧化鋁無(wú)法滿足現(xiàn)代工業(yè)對(duì)其純度、細(xì)度及活性的要求，因此人們又設(shè)計(jì)出新的工藝方法。如在2001年10月10日發(fā)明專利公報(bào)上公開(kāi)的一種(醇鋁水解法制備高純超細(xì)氧化鋁粉體技術(shù))(申請(qǐng)?zhí)?0105215.2)它的主要內(nèi)容是向摩爾比為1.0-1.2∶2.9-3.3的鋁的異丙醇中加入總加料量的0.002-0.005％氯化汞為催化劑，在74-83℃反應(yīng)30-60分鐘。加料方式是鋁屑和催化劑全部加到反應(yīng)釜中逐漸加醇入其中，反應(yīng)完在145-155℃保溫120分鐘，然后在666Pa減壓蒸餾，取138℃溫度餾出物進(jìn)行水解、干燥及焙燒等處理制得高純超細(xì)氧化鋁粉。它的不足之處是在生產(chǎn)過(guò)程中把劇毒物質(zhì)汞引入產(chǎn)品中，使之無(wú)法在醫(yī)藥、精細(xì)化工等行業(yè)進(jìn)行應(yīng)用。反應(yīng)時(shí)需對(duì)物料進(jìn)行加熱，物料一旦反應(yīng)其速度急劇加快，并釋放出大量的熱能，如不及時(shí)將反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量排除，它可導(dǎo)致反應(yīng)物料大量蒸發(fā)，使大量的異丙醇蒸汽直接排到大氣中，對(duì)環(huán)境造成污染。隨著反應(yīng)的急劇進(jìn)行，反應(yīng)釜內(nèi)壓力會(huì)急劇升高，很容易對(duì)設(shè)備造成破壞，為控制反應(yīng)速度及保持反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，需在反應(yīng)釜內(nèi)的熱交換管中通入大量地冷卻水，又造成水資源的浪費(fèi)。另外眾所周知，間斷生產(chǎn)成本高，而且每釜產(chǎn)品質(zhì)量受人為因素影響，很難保證一致，特別是間斷提純異丙醇鋁，易使設(shè)備結(jié)垢，影響產(chǎn)品的提純速度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要是，鋁和異丙醇在催化助劑存在的條件下于反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生成的異丙醇鋁與異丙醇的混合物又在蒸餾釜中進(jìn)一步反應(yīng)并將未反應(yīng)的異丙醇蒸餾除去，得到的異丙醇鋁經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱，在超低壓蒸餾釜中進(jìn)行蒸餾，即可得到高純度的異丙醇鋁。
本發(fā)明所用的原料有工業(yè)用雙零鉆(Loo)純度99.7％，異丙醇及異丙醇鋁催化助劑。本發(fā)明是連續(xù)化生產(chǎn)異丙醇鋁的方法，它是通過(guò)幾個(gè)主要的設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
一、合成反應(yīng)釜在該合成反應(yīng)釜中進(jìn)行異丙醇鋁的主合成反應(yīng)。
1、將鋁與催化助劑加入合成反應(yīng)釜中，其中分批加入的鋁占異丙醇鋁與異丙醇混合物總量的20-50％，催化助劑加入量占異丙醇與異丙醇鋁混溶物總量的70-80％，該催化助劑的作用是控制生成物濃度在某一數(shù)值，可使反應(yīng)速度平緩，同時(shí)反應(yīng)釋放出的熱量也相對(duì)穩(wěn)定。
2、反應(yīng)初始要用外熱源將反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度調(diào)至75-79℃，然后停止外熱源供熱。正常反應(yīng)時(shí)利用醇與鋁的反應(yīng)釋放出的熱量加熱反應(yīng)物，維持反應(yīng)正常進(jìn)行。
3、以基本恒定的速度向合成反應(yīng)釜中加入異丙醇，其中異丙醇的加入量點(diǎn)異丙醇與異丙醇鋁混溶物總量的20-30％。通過(guò)合成反應(yīng)釜回流冷凝器進(jìn)出氣體的溫度來(lái)控制異丙醇的加入速度，其中排出氣體溫度應(yīng)在27-29℃，進(jìn)氣溫度應(yīng)在72-75℃，最高不超過(guò)于78℃。反應(yīng)所得的混合物從合成釜底排出，其排出量多少是以異丙醇鋁的濃度為基準(zhǔn)，其應(yīng)控制在90-95％。
二、蒸餾反應(yīng)釜在該蒸餾反應(yīng)釜中將濃度在90-95％的異丙醇鋁短時(shí)間提高到99-99.5％的濃度并除去異丙醇。上述反應(yīng)所得混合物從帶有加熱夾套的蒸餾反應(yīng)釜上部進(jìn)入，釜內(nèi)有分批加入的鋁，其占異丙醇鋁與異丙醇的混合物總量的20-50％。釜內(nèi)物料溫度控制在120-130℃。在該釜中可使在上一釜中未完全反應(yīng)的異丙醇一部分與鋁進(jìn)一步反應(yīng)生成異丙醇鋁，余下的未反應(yīng)的異丙醇則被完全蒸發(fā)除掉。從蒸餾反應(yīng)釜底部流出的即為完全反應(yīng)的含有一定雜質(zhì)的異丙醇鋁，其排量多少是以異丙醇鋁的濃度為基準(zhǔn)，其應(yīng)控制在99-99.5％。
三、連續(xù)精餾設(shè)備采用分子連續(xù)精餾設(shè)備，將以蒸餾反應(yīng)釜底部流出的異丙醇鋁通過(guò)預(yù)熱器預(yù)熱至145-160℃后進(jìn)入分子連續(xù)精餾設(shè)備。在0.8-0.86kPa以下進(jìn)行精餾提純，所得餾出物為高純異丙醇鋁。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、操作過(guò)程安全，無(wú)環(huán)境污染、節(jié)能節(jié)水。
2、由本發(fā)明獲得的產(chǎn)品成本低、質(zhì)量穩(wěn)定、純度高，通過(guò)水解焙燒可得到超細(xì)氧化鋁粉體。
具體實(shí)施例方式
例1在設(shè)有回流冷凝器及加料口的1600升帶有夾套的合成反應(yīng)釜中，加入400公斤鋁及320公斤異丙醇鋁。初始反應(yīng)向夾套內(nèi)通入沸水，將釜內(nèi)物料溫度加熱至75℃停止加熱。然后以120公斤/小時(shí)的速度向合成反應(yīng)釜中加入異丙醇?；亓骼淠鬟M(jìn)氣溫度控制在72-75℃，排氣溫度控制在27-29℃，反應(yīng)所得的混合物以148公斤/小時(shí)速度從合成反應(yīng)釜底排出，并且間隔13.6小時(shí)向釜內(nèi)加240公斤鋁。該由合成反應(yīng)釜底排出的混合物從帶有加熱夾套的1600升蒸餾反應(yīng)釜上部進(jìn)入，釜內(nèi)加有400公斤鋁，釜內(nèi)物料溫度控制在120-130℃。未反應(yīng)的異丙醇從蒸餾反應(yīng)釜的上部排至合成反應(yīng)釜回流冷凝器入口處循環(huán)利用，含有一定雜質(zhì)的異丙醇鋁從蒸餾反應(yīng)釜底部流出，物料流出速度為136公斤/小時(shí)，并且間隔275小時(shí)加240公斤鋁。上述從蒸餾反應(yīng)釜底部流出的粗異丙醇鋁通過(guò)套管式預(yù)熱器預(yù)熱至145-160℃后進(jìn)入分子連續(xù)精餾設(shè)備，在0.8kPa進(jìn)行蒸餾提純。高純異丙醇鋁以131公斤/小時(shí)速度從精餾設(shè)備流出，而廢渣則以4.8公斤/小時(shí)速度流出。采用上述操作方法獲得的異丙醇鋁純度為99.99％以上，且每100公斤耗異丙醇92公斤，鋁13.8公斤，產(chǎn)品收率為96.3％。
例2在設(shè)有回流冷凝器及加料口的1600升帶有夾套的合成反應(yīng)釜中，加入400公斤鋁及400公斤異丙醇鋁。初始反應(yīng)向夾套內(nèi)通入沸水，將釜內(nèi)物料溫度加熱至79℃停止加熱。然后以100公斤/小時(shí)的速度向合成反應(yīng)釜中加入異丙醇?；亓骼淠鬟M(jìn)氣溫度控制在72-75℃，排氣溫度控制在27-29℃，反應(yīng)所得的混合物以118公斤/小時(shí)速度從合成反應(yīng)釜底排出，并且間隔16.16小時(shí)向釜內(nèi)加240公斤鋁。該由合成反應(yīng)釜底排出的混合物從帶有加熱夾套的1600升蒸餾反應(yīng)釜上部進(jìn)入，釜內(nèi)加有400公斤鋁，釜內(nèi)物料溫度控制在120-130℃。未反應(yīng)的異丙醇從蒸餾反應(yīng)釜的上部排至合成反應(yīng)釜回流冷凝器入口處循環(huán)利用，含有一定雜質(zhì)的異丙醇鋁從蒸餾反應(yīng)釜底部流出，物料流出速度為113.5公斤/小時(shí)，并且間隔1300小時(shí)加240公斤鋁。上述從蒸餾反應(yīng)釜底部流出的粗異丙醇鋁通過(guò)套管式預(yù)熱器預(yù)熱至145-160℃后進(jìn)入分子連續(xù)精餾設(shè)備，在0.86kPa進(jìn)行蒸餾提純。高純異丙醇鋁以109公斤/小時(shí)速度從精餾設(shè)備流出，而廢渣則以4.5公斤/小時(shí)速度流出。采用上述操作方法獲得的異丙醇鋁純度為99.99％以上，且每100公斤耗異丙醇91.75公斤，鋁13.76公斤，產(chǎn)品收率為96.2％。注本申請(qǐng)文件中的百分比均為重量百分比。
權(quán)利要求
1.一種高純異丙醇鋁的連續(xù)制備方法，其特征在于a將鋁與催化助劑加入合成反應(yīng)釜中，其中分批加入的鋁占異丙醇鋁與異丙醇混合物總量的20-50％，催化助劑的加入量占異丙醇鋁與異丙醇混合物總量的70-80％，以基本恒定的速度向合成反應(yīng)釜中加入異丙醇，其中異丙醇的加入量占異丙醇鋁與異丙醇混合物總量的20-30％，回流冷凝器排出氣體溫度在27-29℃，回流冷凝器進(jìn)入氣體在72-75℃，釜底排出量是以異丙醇鋁的濃度在90-95％為基準(zhǔn)，b上述反應(yīng)所得混合物進(jìn)入蒸餾反應(yīng)釜，該釜內(nèi)加有占物料總量20-50％的鋁，釜內(nèi)物料溫度在120-130℃，釜底排出量是以異丙醇鋁的濃度在99-99.5％為基準(zhǔn)，c從蒸餾反應(yīng)釜流出的粗異丙醇鋁通過(guò)預(yù)熱器預(yù)熱至145-160℃進(jìn)入分子連續(xù)蒸餾設(shè)備，在0.86kPa以下進(jìn)行精餾提純。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純異丙醇鋁的連續(xù)制備方法，其特征在于催化助劑為異丙醇鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純異丙醇鋁的連續(xù)制備方法，其特征在于反應(yīng)初始要用外熱源將合成反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度加熱至75-95℃。
全文摘要
一種高純異丙醇鋁的連續(xù)制備方法，它主要是將鋁與催化助劑加入合成反應(yīng)釜中，其中分批加入的鋁占物料總量的20－50％，催化助劑的加入量占物料總量的70－80％，以基本恒定的速度向合成反應(yīng)釜中加入異丙醇，其中異丙醇的加入量占物料總量的20－30％，回流冷凝器排出氣體溫度在27－29℃，回流冷凝器進(jìn)入氣體溫度在72－75℃。上述反應(yīng)所得混合物進(jìn)入蒸餾反應(yīng)釜，該釜內(nèi)加有占物料總量20－50％的鋁，釜內(nèi)物料溫度在120－130℃。從蒸餾反應(yīng)釜流出的粗異丙醇鋁通過(guò)預(yù)熱器預(yù)熱至145－160℃進(jìn)入分子連續(xù)蒸餾設(shè)備，在0.86kPa以下進(jìn)行精餾提純。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、操作過(guò)程安全、無(wú)環(huán)境污染，節(jié)能、節(jié)水。由本發(fā)明獲得的產(chǎn)品成本低、質(zhì)量均衡、純度高。
文檔編號(hào)C07C31/00GK1478767SQ0213282
公開(kāi)日2004年3月3日 申請(qǐng)日期2002年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月26日
發(fā)明者陳啟林 申請(qǐng)人:陳啟林, 王麗梅