一種超粗球形鎢粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種超粗球形鎢粉的制備方法，屬于粉末制備的技術(shù)領(lǐng)域。選取常規(guī)鎢粉為原料，通過聚乙烯醇(PVA)造粒、真空干燥、篩分獲得大顆粒前驅(qū)體粉末，經(jīng)過射頻等離子體高溫區(qū)時(shí)，前驅(qū)體粉末吸熱熔融球化并驟冷固化成球形粉末。制備出的球形鎢粉粒度較大，組分均勻，球形度高、流動性好、含氧量低，滿足激光近凈成形技術(shù)和藥型罩制造技術(shù)的工藝要求。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：有效解決在制備球形鎢粉時(shí)，因原料粉末過細(xì)，流動性差，送粉困難的問題。
【專利說明】
一種超粗球形鎢粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種超粗球形鎢粉的制備方法。
技術(shù)背景
[0002]金屬鎢具有高熔點(diǎn)、高硬度、低膨脹系數(shù)、良好的抗腐蝕性能和熱電子發(fā)射能力等優(yōu)良性能，被廣泛的應(yīng)用于航空航天、軍事工業(yè)和電子工業(yè)等許多領(lǐng)域。
[0003]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對原料鎢粉的要求也不斷提高，而常規(guī)鎢粉顆粒呈不規(guī)則形狀，不僅松裝密度低，而且粉末流動性差，限制了它的應(yīng)用。球形鎢粉因流動性好和松裝密度高，在工業(yè)生產(chǎn)中已經(jīng)越來越受到重視。在熱噴涂領(lǐng)域，超粗球形鎢粉由于具有良好的流動性，得到的涂層更加均勻、致密，且有良好的耐磨性，近年來受到廣泛的關(guān)注。在藥型罩材料的制備中，鎢粉的形貌和大小對聚能射流性能有很大影響，用超粗球形鎢粉能夠制備出密度分布更為均勻的藥型罩，有利于在爆破時(shí)形成更為穩(wěn)定的射流。在激光近凈成形技術(shù)中，粉末輸送的連續(xù)性對加工零件的最終質(zhì)量有較大影響，超粗球形鎢粉因?yàn)榱６容^大、球形度高、組分均勻，可實(shí)現(xiàn)粉末流均勻穩(wěn)定地輸送。
[0004]目前工業(yè)上一般采用干燥、煅燒純媽酸或仲媽酸錢(APT)的方法來制取三氧化媽，然后在氫氣中還原制備鎢粉，這種方法制備的鎢粉是很規(guī)則的多晶形，粉末的粒徑大多控制在2?5um。射頻等離子法制備的球形鎢粉組分均勻、缺陷少、球形度好，有較低的生產(chǎn)成本和較高的生產(chǎn)效率，是制備超粗球形鎢粉的良好途徑。
[0005]以常規(guī)鎢粉為原料，應(yīng)用射頻等離子體技術(shù)制備超粗球形鎢粉的方法，目前還未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于解決制備球形鎢粉時(shí)，因原料粉末過細(xì)，流動性差，送粉困難的問題。提供一種用于熱噴涂領(lǐng)、藥型罩材料制備和激光近凈成形的超粗球形鎢粉，本方法生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低，同時(shí)減少污染、節(jié)約能源。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:采用常規(guī)鎢粉為原料，通過聚乙烯醇(PVA)造粒、真空干燥、過篩得到前驅(qū)體粉。再將前驅(qū)體粉送入等離子體高溫區(qū)，前驅(qū)體粉末吸熱熔融球化并驟冷固化成球形粉末。
[0008]—種超粗球形鎢粉的制備方法，包括以下步驟:
[0009]1、前驅(qū)體粉末制備:以常規(guī)鎢粉為原料，通過聚乙烯醇(PVA)造粒、真空干燥、過篩得到前驅(qū)體粉；
[0010]2、超粗球形鎢粉的制備:利用射頻等離子體技術(shù)，預(yù)抽真空后，調(diào)整各項(xiàng)工藝參數(shù)，建立穩(wěn)定、連續(xù)運(yùn)行的等離子體炬;將所得前驅(qū)體粉末送入等離子體高溫區(qū)后，前驅(qū)體粉末吸熱熔融球化并驟冷固化成球形粉末。
[0011]步驟I所述聚乙烯醇(PVA)溶液的濃度為5wt.%，其加入量為4wt.%，造粒后60°C下真空干燥lh。。
[0012]步驟2所述射頻等離子體起弧前，通過擴(kuò)散栗機(jī)組預(yù)抽真空達(dá)到1.0Pa，防止鎢和氧反應(yīng)生成氧化鎢。射頻等離子體的主要工藝參數(shù)為:以氬氣作為工作氣、邊氣和載氣，工作氣流量30?35slpm，邊氣流量80?120slpm，系統(tǒng)負(fù)壓200?260mm汞柱，載氣流量3?881口111，送粉速率為5?3(^/111丨11，設(shè)備輸出功率45?601(1
[0013]步驟1、2所述原料鎢粉的平均粒度為2，送入等離子體高溫區(qū)的前驅(qū)體粉末粒度為75?125，制備出的超粗球形鎢粉的粒度為40?70。
[0014]本發(fā)明使用的聚乙烯醇(PVA)在前驅(qū)體粉末制備中，充當(dāng)粘接劑的作用。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0016]采用聚乙烯醇(PVA)作為粘接劑，制備較大顆粒的前軀體粉，解決因原料粉末過細(xì)，流動性差，送粉困難的問題。
[0017]采用射頻等離子體技術(shù)，具有溫度高、等離子體炬體積大、能量密度高的特點(diǎn)，前驅(qū)體粉末能夠迅速熔融并縮聚成球形，且傳熱和冷卻速度快、無電極污染和反應(yīng)氣氛可控。
[0018]制備出的超粗球形鎢粉的組分均勻、流動性好、球形度高，含氧量低。
【附圖說明】
[0019]圖1是原料鎢粉的掃描電鏡圖
[0020]圖2是前驅(qū)體粉末的掃描電鏡圖
[0021]圖3是本發(fā)明制備的超粗球形鎢粉掃描電鏡圖具體實(shí)施方案
[0022]實(shí)施案例1:
[0023]1.前驅(qū)體粉的制備
[0024]以常規(guī)鎢粉為原料，通過5wt.%聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，其加入量為4wt.%、造粒后60下真空干燥lh、過篩得到前驅(qū)體粉。
[0025]2.超粗球形鎢粉的制備
[0026]射頻等離子體起弧前，通過擴(kuò)散栗機(jī)組預(yù)抽真空達(dá)到1.0 X Pa，防止鎢和氧反應(yīng)生成氧化鎢。射頻等離子體的主要工藝參數(shù)為:以氬氣作為工作氣、邊氣和載氣，工作氣流量30slpm，邊氣流量lOOslpm，系統(tǒng)負(fù)壓200mm萊柱，載氣流量48]^!11，送粉速率為1(^/111；[11，設(shè)備輸出功率45KW。將所得前驅(qū)體粉末送入等離子體高溫區(qū)后，前驅(qū)體粉末吸熱熔融球化并驟冷固化成球形粉末。
[0027]實(shí)施案例2:
[0028]1.前驅(qū)體粉的制備
[0029]以常規(guī)鎢粉為原料，通過5wt.%聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，其加入量為4wt.%、造粒后60 °C下真空干燥Ih、過篩得到前驅(qū)體粉。
[0030]2.超粗球形鎢粉的制備
[0031 ]射頻等離子體起弧前，通過擴(kuò)散栗機(jī)組預(yù)抽真空達(dá)到1.0 X Pa，防止鎢和氧反應(yīng)生成氧化鎢。射頻等離子體的主要工藝參數(shù)為:以氬氣作為工作氣、邊氣和載氣，工作氣流量35slpm，邊氣流量120slpm，系統(tǒng)負(fù)壓240mm萊柱，載氣流量58]^!11，送粉速率為3(^/111；[11，設(shè)備輸出功率60KW。將所得前驅(qū)體粉末送入等離子體高溫區(qū)后，前驅(qū)體粉末吸熱熔融球化并驟冷固化成球形粉末。
[0032]實(shí)施案例3:
[0033]1.前驅(qū)體粉的制備
[0034]以常規(guī)鎢粉為原料，通過5wt.%聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，其加入量為4wt.%、造粒后60 °C下真空干燥Ih、過篩得到前驅(qū)體粉。
[0035]2.超粗球形鎢粉的制備
[0036]射頻等離子體起弧前，通過擴(kuò)散栗機(jī)組預(yù)抽真空達(dá)到1.0 X Pa，防止鎢和氧反應(yīng)生成氧化鎢。射頻等離子體的主要工藝參數(shù)為:以氬氣作為工作氣、邊氣和載氣，工作氣流量30slpm，邊氣流量lOOslpm，系統(tǒng)負(fù)壓220mm萊柱，載氣流量48]^!11，送粉速率為2(^/111；[11，設(shè)備輸出功率50KW。將所得前驅(qū)體粉末送入等離子體高溫區(qū)后，前驅(qū)體粉末吸熱熔融球化并驟冷固化成球形粉末。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超粗球形鎢粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)前驅(qū)體粉末的制備:以常規(guī)鎢粉為原料，通過聚乙烯醇造粒、真空干燥、過篩得到前驅(qū)體粉； (2)超粗球形鎢粉的制備:利用射頻等離子體技術(shù)，預(yù)抽真空后，調(diào)整各項(xiàng)工藝參數(shù)，建立穩(wěn)定、連續(xù)運(yùn)行的等離子體炬;將所得前軀體粉末送入等離子體高溫區(qū)后，前驅(qū)體粉末吸熱熔融球化并驟冷固化成球形粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超粗球形鎢粉的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述原料鎢粉的平均粒度為2。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超粗球形鎢粉的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述聚乙烯醇溶液的濃度為5wt.%，其加入量為4wt.%，真空干燥溫度為60，干燥時(shí)間為lh。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超粗球形鎢粉的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述射頻等離子體起弧前，通過擴(kuò)散栗機(jī)組預(yù)抽真空達(dá)到1.0Pa，防止鎢和氧反應(yīng)生成氧化鎢。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超粗球形鎢粉的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述射頻等離子體的主要工藝參數(shù)為:以氬氣作為工作氣、邊氣和載氣，工作氣流量30?35slpm，邊氣流量80?120slpm，系統(tǒng)負(fù)壓200?260mm萊柱，載氣流量3?8slpm，送粉速率為5?30g/min，設(shè)備輸出功率45?60KW。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超粗球形鎢粉的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述送入等離子體高溫區(qū)的前驅(qū)體粉末的粒度為75?125。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超粗球形鎢粉的制備方法，其特征在于:制備出的超粗球形鎢粉的粒度為40?70。
【文檔編號】B22F9/14GK106001594SQ201610559330
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月15日
【發(fā)明人】郝俊杰, 舒進(jìn)鋒, 郭志猛, 吳成義, 龍海明, 吳立成, 李伸
【申請人】北京科技大學(xué)