本發(fā)明屬于鎳濕法冶金，涉及一種電積鎳陽(yáng)極液的除雜回收方法。

背景技術(shù)：

1、電積鎳產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于電鍍、電池和高溫合金等領(lǐng)域。為了使得電解鎳產(chǎn)品能夠更好地應(yīng)用于這些特殊領(lǐng)域，需嚴(yán)格控制其中的雜質(zhì)含量。雜質(zhì)含量通常由電積新液和陽(yáng)極板帶入，更換貴金屬鈦涂層陽(yáng)極板可有效防止由陽(yáng)極板帶來(lái)的雜質(zhì)問(wèn)題，但是貴金屬鈦涂層板價(jià)格昂貴，且使命壽命低下，限制了其工業(yè)應(yīng)用。

2、目前，電積鎳主要采用的是多元合金陽(yáng)極板，電積過(guò)程主要可能會(huì)引入鉛、砷、鐵等雜質(zhì)，故不可避免地需要對(duì)電積原液和陽(yáng)極出液混合后進(jìn)行除雜處理返回電積以獲得高純的電積鎳產(chǎn)品。

3、cn117107341a公開(kāi)了一種電積鎳陽(yáng)極液再生循環(huán)的方法，其將電積鎳陽(yáng)極液用在硫酸鎳萃取富集線反萃段，用于反萃負(fù)載鎳的p507萃取劑，具體包括：(1)一段反萃：使用電積鎳陽(yáng)極液反萃負(fù)載鎳的p507萃取劑，得到一段反萃相和一段p507有機(jī)相；(2)二段反萃：用酸反萃一段p507有機(jī)相，得到二段反萃相和二段p507有機(jī)相；；(3)電積：檢測(cè)一段反萃相中的雜質(zhì)含量，當(dāng)雜質(zhì)含量符合控制標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，將二段反萃相返回一段反萃中，與電積鎳陽(yáng)極液混合共同用作一段反萃的反萃劑，并將一段反萃相用作電積鎳的陰極液，進(jìn)行電積鎳，得到鎳和電積鎳陽(yáng)極液。

4、cn119194538a公開(kāi)了一種電積鎳陽(yáng)極液除鉛補(bǔ)鎳的方法，其將電積陽(yáng)極液配入精制硫酸鎳除油后液、碳酸鎳漿化液，通入空氣，控制溫度，進(jìn)入酸溶除鉛槽中進(jìn)行酸溶，而后酸溶后液通過(guò)酸溶壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，得到的一次濾液泵入精密過(guò)濾器，得到的二次濾液進(jìn)入二次濾液儲(chǔ)罐，二次濾液通過(guò)二次濾液輸送泵泵入陰極液罐，得到的陰極液，作為電積槽陰極液進(jìn)入電積工序。

5、上述方案的除雜的時(shí)間較長(zhǎng)，除雜效率要高且除雜的過(guò)程比較繁瑣，進(jìn)而導(dǎo)致返回的電積液跟不上電積消耗，導(dǎo)致產(chǎn)能下降，帶來(lái)額外的經(jīng)濟(jì)損失。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種電積鎳陽(yáng)極液的除雜回收方法，本發(fā)明所述方法可以高效、快速地去除電積鎳陽(yáng)極液中的鉛、砷和鐵，確保電積液的及時(shí)供應(yīng)，保證電積反應(yīng)的順利進(jìn)行，避免了由于除雜工序而縮減產(chǎn)能。

2、為達(dá)到此發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供了一種電積鎳陽(yáng)極液的除雜回收方法，所述除雜回收方法包括以下步驟：

4、(1)取第一電積鎳陽(yáng)極液與液堿混合，經(jīng)第一固液分離處理得到氫氧化鎳和濾液，對(duì)濾液進(jìn)行蒸發(fā)處理得到硫酸鈉；取第二電積鎳陽(yáng)極液與鎳源混合，得到混合溶液；

5、(2)將步驟(1)得到的混合溶液與鋇鹽混合，進(jìn)行除鉛處理；

6、(3)使用步驟(1)得到的氫氧化鎳調(diào)節(jié)步驟(2)除鉛處理后得到物料的ph后，得到待除砷溶液，將待除砷溶液與聚合硫酸鐵混合進(jìn)行除砷處理；

7、(4)將步驟(3)除砷處理后得到的物料與氧化劑混合，得到待除鐵溶液，對(duì)待除鐵溶液進(jìn)行第二固液分離處理，得到除鉛砷鐵的陰極液和含鐵渣，在除鉛砷鐵的陰極液中補(bǔ)加步驟(1)得到的硫酸鈉，回用至電積鎳流程。

8、本發(fā)明所述第一固液分離處理和第二固液分離處理獨(dú)立地采用壓濾、抽濾或過(guò)濾的方式，優(yōu)選為壓濾。

9、本發(fā)明所述電積鎳陽(yáng)極液即電積鎳過(guò)程中，陽(yáng)極產(chǎn)生的陽(yáng)極出液，本發(fā)明第一電積鎳陽(yáng)極液和第二電積鎳陽(yáng)極液可以選自同一電積鎳陽(yáng)極液也可以選自不同的電積鎳陽(yáng)極液，二者用量即比例也不做任何限定，第一電積鎳陽(yáng)極液產(chǎn)生的氫氧化鎳和硫酸鈉如果過(guò)量可以用于下一流程的電積鎳陽(yáng)極液的除雜回收過(guò)程中。

10、本發(fā)明所述電積鎳陽(yáng)極液的除雜回收方法通過(guò)各步驟合理分配，依次對(duì)電積鎳陽(yáng)極液進(jìn)行沉鉛、沉砷和沉鐵，電積鎳陽(yáng)極液中的鉛砷鐵雜質(zhì)可實(shí)現(xiàn)及時(shí)高效的去除，大大縮短了除雜時(shí)間，可確保電積液的及時(shí)供應(yīng)，保證電積反應(yīng)的順利進(jìn)行，避免了由于除雜工序而縮減產(chǎn)能。本發(fā)明所述除雜回收方法實(shí)現(xiàn)了循環(huán)生產(chǎn)，達(dá)到去除雜質(zhì)的目的，期間不損失任何硫酸鈉等電積所需輔料，有利于減少生產(chǎn)成本。

11、優(yōu)選地，步驟(1)所述第一電積鎳陽(yáng)極液和第二電積鎳陽(yáng)極液中鎳離子的質(zhì)量濃度獨(dú)立地為75g/l～85g/l，例如：75g/l、78g/l、80g/l、82g/l或85g/l等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

12、優(yōu)選地，步驟(1)所述第一電積鎳陽(yáng)極液和第二電積鎳陽(yáng)極液中硫酸鈉的質(zhì)量濃度獨(dú)立地為80g/l～100g/l，例如：80g/l、85g/l、90g/l、95g/l或100g/l等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

13、優(yōu)選地，步驟(1)所述第一電積鎳陽(yáng)極液和第二電積鎳陽(yáng)極液的ph獨(dú)立地為0～1.5，例如：0、0.1、0.5、0.8、1或1.5等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

14、優(yōu)選地，步驟(1)所述液堿的質(zhì)量濃度為30％～42％，例如：30％、32％、35％、40％或42％等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

15、優(yōu)選地，步驟(1)所述液堿中的氫氧化鈉與也第一電積鎳陽(yáng)極液的中的鎳離子的摩爾比為(2～2.2):1，例如：2:1、2.05:1、2.1:1、2.15:1或2.2:1等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

16、優(yōu)選地，步驟(1)所述鎳源包括硫酸鎳晶體和/或硫酸鎳溶液。

17、優(yōu)選地，步驟(1)所述硫酸鎳溶液中鎳離子的質(zhì)量濃度為100g/l～105g/l，例如：100g/l、101g/l、102g/l、103g/l、104g/l或105g/l等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

18、優(yōu)選地，步驟(1)所述硫酸鎳溶液的ph為3.5～4.5，例如：3.5、3.8、4、4.2或4.5等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

19、優(yōu)選地，步驟(1)所述混合溶液中鎳離子的質(zhì)量濃度為80g/l～90g/l，例如：80g/l、82g/l、85g/l、88g/l或90g/l等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

20、優(yōu)選地，步驟(1)所述混合溶液中硫酸鈉的質(zhì)量濃度為60g/l～85g/l，例如：60g/l、65g/l、70g/l、80g/l或85g/l等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

21、優(yōu)選地，步驟(1)所述混合溶液的ph為0～2，例如：0、0.5、1、1.5或2等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

22、優(yōu)選地，步驟(2)所述鋇鹽包括碳酸鋇。

23、優(yōu)選地，所述鋇鹽與混合溶液的質(zhì)量體積比為0.1g/l～0.4g/l，例如：0.1g/l、0.15g/l、0.2g/l、0.3g/l或0.4g/l等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

24、優(yōu)選地，步驟(2)所述除鉛處理的過(guò)程中進(jìn)行第一攪拌。

25、優(yōu)選地，所述第一攪拌的時(shí)間為20min～40min，例如：20min、25min、30min、35min或40min等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

26、優(yōu)選地，步驟(2)所述除鉛處理的溫度為50℃～70℃，例如：50℃、55℃、60℃、65℃或70℃等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

27、優(yōu)選地，步驟(3)所述ph為3.5～4.5，例如：3.5、3.8、4、4.2或4.5等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

28、優(yōu)選地，步驟(3)所述待除砷溶液中鎳離子的質(zhì)量濃度為100g/l～105g/l，例如：100g/l、101g/l、102g/l、103g/l、104g/l或105g/l等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

29、優(yōu)選地，步驟(3)所述聚合硫酸鐵與待除砷溶液的質(zhì)量體積比為0.3g/l～0.6g/l，例如：0.3g/l、0.35g/l、0.4g/l、0.5g/l或0.6g/l等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

30、優(yōu)選地，步驟(3)所述除砷處理的過(guò)程中進(jìn)行第二攪拌。

31、優(yōu)選地，所述第二攪拌的時(shí)間為20min～40min，例如：20min、25min、30min、35min或40min等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

32、優(yōu)選地，步驟(3)所述除砷處理的溫度為50℃～70℃，例如：50℃、55℃、60℃、65℃或70℃等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

33、優(yōu)選地，步驟(4)所述氧化劑包括過(guò)氧化氫溶液。

34、優(yōu)選地，步驟(4)所述氧化劑與除砷處理后得到的物料的體積比為10ml/l～20ml/l，例如：10ml/l、12ml/l、15ml/l、18ml/l或20ml/l等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

35、優(yōu)選地，所述過(guò)氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為30～42％，例如：30％～42％，例如：30％、32％、35％、40％或42％等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

36、優(yōu)選地，步驟(4)所述硫酸鈉與除鉛砷鐵的陰極液的質(zhì)量體積比為80g/l～100g/l，例如：80g/l、85g/l、90g/l、95g/l或100g/l等，不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

37、相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

38、(1)本發(fā)明所述除雜回收方法可以實(shí)現(xiàn)電積鎳過(guò)程中的快速除雜，使得電積液更快速的流動(dòng)，減少濃差極化且保證陰極與陽(yáng)極之間具有穩(wěn)定且較高的液位差，有效防止氫離子向陰極遷移從而增加鎳板孔洞。同時(shí)，電積液的快速流動(dòng)可有效避免雜質(zhì)在電積槽的聚集，從而減少雜質(zhì)在陰極析出，提高電積鎳的產(chǎn)品質(zhì)量。

39、(2)本發(fā)明所述電積鎳陽(yáng)極液的除雜回收方法可以在同一反應(yīng)釜內(nèi)即可完成對(duì)鉛砷鐵雜質(zhì)的有效去除，不需要繁瑣的操作流程和轉(zhuǎn)液，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了工作效率。

40、(3)本發(fā)明所述電積鎳陽(yáng)極液的除雜回收方法得到陰極液中鉛的質(zhì)量濃度可達(dá)1.9mg/l以內(nèi)，同時(shí)砷的質(zhì)量濃度可達(dá)0.2mg/l以內(nèi)，鐵的質(zhì)量濃度可達(dá)1.9mg/l以內(nèi)，通過(guò)調(diào)整回收過(guò)程中的物料添加量，得到陰極液中鉛的質(zhì)量濃度可達(dá)1.3mg/l以內(nèi)，同時(shí)砷的質(zhì)量濃度可達(dá)0.1mg/l以內(nèi)，鐵的質(zhì)量濃度可達(dá)1.2mg/l以內(nèi)。