專(zhuān)利名稱(chēng)：利用煤系高嶺土制備超細(xì)氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煤系高嶺土綜合利用領(lǐng)域，具體涉及ー種利用煤系高嶺土堿法制備超細(xì)氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法。
背景技術(shù)：
煤系高嶺土是賦存于煤系地層的主要共伴生礦物，我國(guó)煤系高嶺土資源十分豐富，資源總量為497.09億噸。它們一般位于煤層頂板或底板，或以?shī)A矸的形式存在于煤層中，在煤炭開(kāi)采過(guò)程中常被作為矸石采出廢棄，不僅造成資源的浪費(fèi)，而且堆積地表，占據(jù)良田，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。基于資源綜合利用、環(huán)境保護(hù)以及發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求，開(kāi)展以煤系高嶺土為原料，生產(chǎn)氧化鋁和白炭黑等高附加值化工產(chǎn)品具有非常重要的戰(zhàn)略意義。煤系高嶺土的加工方法包括酸法和堿法，酸法在浸取煤系高嶺巖時(shí)會(huì)將許多可溶出的雜質(zhì)如Fe、T1、Mg等帶入溶液，須增添后序的處理工序,另外,酸法對(duì)環(huán)境的污染大,并且對(duì)設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重。中國(guó)專(zhuān)利CN101234774A公開(kāi)了ー種由煤系高嶺巖或煤矸石制備氧化鋁的方法，利用煤系高嶺巖或煤矸石中內(nèi)熱源對(duì)其中高嶺石煅燒性能的特殊影響，通過(guò)粉碎、低溫煅燒、鹽酸浸取、過(guò)濾、提純、分布熱解制得氧化鋁。中國(guó)專(zhuān)利CN1334240A公開(kāi)了ー種利用高嶺巖(土)生產(chǎn)超純氧化鋁的エ藝，是將高嶺巖(土)熟料與酸反應(yīng)生產(chǎn)鋁鹽，鋁鹽加堿形成鋁酸鹽，有效的分離了 Fe、Ti等雜質(zhì)，然后加酸形成鋁的水化物，鋁的水化物經(jīng)干燥、洗滌后，一次性剔除產(chǎn)品中堿離子。另外，現(xiàn)有的煤系高嶺土的開(kāi)發(fā)利用普遍只是側(cè)重于利用煤系高嶺土或煤矸石含有的氧化鋁和ニ 氧化硅的某一方面，造成了資源的綜合利用率低、產(chǎn)品附加值不高等問(wèn)題；高能耗和資源綜合利用低，生產(chǎn)過(guò)程中副產(chǎn)物不能循環(huán)使用，變成了環(huán)境的垃圾，造成了產(chǎn)品的單位成本高。有鑒于此，特提出本技術(shù)方案。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種利用煤系高嶺土生產(chǎn)超細(xì)氧化鋁和白炭黑的エ藝方法，該方法實(shí)現(xiàn)了所有副產(chǎn)物的循環(huán)利用，具有資源利用率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品附加高、環(huán)境污染小、エ藝簡(jiǎn)單容易控制等優(yōu)點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:ー種利用煤系高嶺巖生產(chǎn)超細(xì)氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，包括以下步驟:(I)將煤系高嶺巖破碎成粉料后，進(jìn)行焙燒；(2)焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻后，于80 100°C條件下用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-25%燒堿溶液進(jìn)行浸取30 90分鐘，過(guò)濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣，燒堿的總用量按照Na2O: SiO2=1.0 1.2的摩爾比計(jì)算；
(3)向娃酸鈉液中加入分散劑,分散劑的加入量為娃酸鈉液質(zhì)量的0.5 5%,通入ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，當(dāng)溶液的pH為4 7時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液；(4)將原硅酸沉淀濾餅進(jìn)行陳化、焙燒，得白炭黑；(5)向脫硅液中加入生石灰繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石灰石原料循環(huán)使用，燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用；(6)將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 2 3，Na/Al = I 1.2配料，在1000 1350°C下進(jìn)行燒結(jié)處理，時(shí)間控制在0.5 I小時(shí)，燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣為ニ氧化碳，回收作碳酸化使用；(7)將燒結(jié)處理的熟料在600 700°C取出，使其實(shí)現(xiàn)自粉化；(8)將自粉化的粉料進(jìn)行水淬、過(guò)濾，得到NaAlO2溶液和硅鈣渣；(9)向NaAlO2溶液中加入分散劑，分散劑的加入量為NaAlO2溶液質(zhì)量的0.5 5%,通入ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，當(dāng)溶液的pH為4 7時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、焙燒后得到超細(xì)氧化鋁，濾 液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用。本發(fā)明提供的上述利用煤系高嶺巖生產(chǎn)超細(xì)氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，采用堿法脫硅和堿石灰燒結(jié)法，對(duì)設(shè)備的腐蝕小、要求低，エ藝方法中產(chǎn)生的副產(chǎn)物全部回收循環(huán)使用,燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣通入硅酸鈉液和NaAlO2液中進(jìn)行碳酸化處理，脫硅液中加入生石灰得到的碳酸鈣干燥后作為石灰石原料循環(huán)使用、得到的燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用，自粉化后得到的硅鈣渣可制成高標(biāo)水泥，NaAlO2溶液進(jìn)行碳酸化處理后得到的濾液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用，整個(gè)エ藝方法實(shí)現(xiàn)了零排放；另外，該方法聯(lián)廣白炭黑和氧化招，能耗低，煤系聞嶺巖的綜合利用率聞，廣品的附加值尚。根據(jù)本發(fā)明的方法，上述步驟(I)中將煤系高嶺巖破碎成50 300目的粉料，將粉料在700-1050°C內(nèi)焙燒30 60分鐘；。上述步驟(I)中:優(yōu)選將煤系高嶺巖破碎成200目的粉料；優(yōu)選的焙燒溫度為9600C ;優(yōu)選的焙燒時(shí)間為60分鐘。根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選的，上述步驟⑵中:用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 20%的燒堿溶液浸取50 70分鐘,最優(yōu)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的燒堿溶液于95°C浸取60分鐘；燒堿的總用量按照Na2O: SiO2 = 1.2的摩爾比計(jì)算。本發(fā)明的堿浸脫硅還可以采用燒堿溶液分兩次加入浸取粉料的方法。另外，本發(fā)明還給出了一種優(yōu)選的分兩次加入燒堿溶液浸取的方法，具體的操作方法為:加入燒堿溶液時(shí)，第一次加入的燒堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 20%，第一次加入的燒堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 20%，第一次加入燒堿的質(zhì)量為燒堿總量的50-80%，第一次浸潰的時(shí)間為30 40分鐘，第二次加入的燒堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 15%，第二次加入燒堿的質(zhì)量為燒堿總量的20-50%,第二次浸潰的時(shí)間為20 30分鐘。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述步驟(3)和步驟(9)中碳酸化處理的條件為:加入的分散劑的質(zhì)量為硅酸鈉溶液或NaA102溶液質(zhì)量的0.6 I %，CO2的濃度不低于15 %，碳酸化反應(yīng)的起始溫度50 95°C，壓カ為0.25 0.4Mpa，終點(diǎn)溫度為40 60°C，當(dāng)溶液的pH為6時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束。
所述分散劑優(yōu)選為六偏磷酸納、聚こニ醇、十二烷基硫酸鈉、聚こ烯醇、三こ醇胺中的ー種或多種組合。優(yōu)選的分散劑由六偏磷酸納和聚こニ醇按1:1的質(zhì)量比組成。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述步驟(4)中:將原硅酸沉淀濾餅陳化6 9小吋，200 250°C脫水，然后在500 650°C焙燒I小時(shí)，粉碎即得白炭黒。根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選的，所述步驟(6)中:將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 2，Na/Al = I配料，在1200 1300°C下進(jìn)行燒結(jié)處理，時(shí)間控制在50分鐘。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述步驟(8)中:水淬的溫度控制在20°C，時(shí)間控制在30 60mino根據(jù)本發(fā)明的方法，所述步驟(9)中:于800°C焙燒2h后得到超細(xì)氧化鋁。以下為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)ー步詳述:對(duì)煤系高嶺巖粉體的焙燒目的是為了使其活化，焙燒的溫度為700-1050°C吋，高嶺巖中的SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)橐子谂c堿反應(yīng)的無(wú)定形SiO2,高嶺巖中的無(wú)定形Al2O3轉(zhuǎn)化為晶態(tài)的Y-Al2O3，晶態(tài)的Y-Al2O3化學(xué)性質(zhì)溫度，從而在堿浸的作用下脫硅留鋁；加熱到1000-1050°C吋，SiO2能穩(wěn)定的以無(wú)定形狀態(tài)存在，Al2O3能穩(wěn)定地以Y -Al2O3晶態(tài)存在，從而進(jìn)一步提聞了脫娃率。在用堿浸脫硅的過(guò)程中，隨著堿浸時(shí)間的繼續(xù)，脫硅液的粘度不斷増大，脫硅效率越來(lái)越低，堿浸效果差，現(xiàn)有技術(shù)中，為了提高脫硅速度和脫硅率，采用ニ段溶出脫硅，具體的方法是:當(dāng)焙燒礦溶出脫硅一段時(shí)間后即進(jìn)行固液分離，并將濾餅重新放入新的堿液中繼續(xù)攪拌溶出，但是ニ段溶出脫硅增加了エ藝步驟和成本，延長(zhǎng)了總的操作時(shí)間，増大了鋁損失量，同時(shí)，由于堿浸后的硅酸鈉液中含鋁量高而放棄聯(lián)產(chǎn)白炭黑，綜合利用率低，產(chǎn)品的附加值低。

本發(fā)明優(yōu)選采用兩次加入燒堿溶液浸取粉料，第一次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 20%的燒堿溶液，燒堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，第一次加入燒堿的量為燒堿總量的50-80%，該條件下脫硅反應(yīng)在初期能以較快的反應(yīng)速率進(jìn)行，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到一定的程度，反應(yīng)液的粘度變大，反應(yīng)體系中各物質(zhì)之間的擴(kuò)散系數(shù)和擴(kuò)散速度減小，從而降低了礦石中的硅溶出率，這時(shí)補(bǔ)加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 15%的燒堿溶液，補(bǔ)加的燒堿的量為燒堿總量的20-50%，既補(bǔ)充了反應(yīng)液中的燒堿量，又對(duì)反應(yīng)液起了稀釋作用，降低了反應(yīng)液的粘度，使得脫硅反應(yīng)能以較快的速率進(jìn)行下去，提高了脫硅的效率和脫硅率。兩次加入燒堿溶液浸取粉料，ー是提高了脫硅的效率，從而提高了硅的利用率以及増大了鋁硅比，有利于后續(xù)的熟石灰燒結(jié)法的進(jìn)行；ニ是脫硅的速率快、時(shí)間短，極大地降低了堿浸過(guò)程的鋁損失量，有利于提高鋁的利用率，同時(shí)降低了堿浸液中的鋁含量，有利于后續(xù)生產(chǎn)白炭黑過(guò)程中的提純。本發(fā)明中，碳酸化處理時(shí)加入六偏磷酸納、聚こニ醇、十二烷基硫酸鈉、聚こ烯醇、三こ醇胺中的ー種或多種組合，有利于得到更加細(xì)小均勻的ニ氧化硅和氧化鋁；將原硅酸沉淀濾餅在PH值為5 7的范圍內(nèi)陳化6 9小時(shí)，于100 110°C脫水，然后在500 650°C焙燒I小時(shí)后，得到的白炭黑的粒徑在30 50nm。在堿浸脫硅之后，極大地提高了堿浸渣的鋁硅比，不僅滿(mǎn)足了堿石灰燒結(jié)法對(duì)原料的要求，還極大地提高了 Al2O3的實(shí)際溶出率，減少了石灰石的消耗量，并減少了堿石灰燒結(jié)過(guò)程中的副反應(yīng)，降低了副產(chǎn)物硅鈣渣的量。將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 2 3，Na/Al = I 1.2配料，在1000 1350°C下進(jìn)行燒結(jié)處理，時(shí)間控制在0.5 I小時(shí)，既可保證各物質(zhì)在燒結(jié)過(guò)程中能充分進(jìn)行反應(yīng)，又因?yàn)閴A浸渣中硅含量少，配入的石灰石的用量少，増加了 Al2O3與Na2CO3的接觸，從而極大地提高Al2O3的浸出率。將燒結(jié)處理的熟料在600 700 °C取出，P _2Ca0 SiO2迅速的轉(zhuǎn)變?yōu)閅-2Ca0 *SiO，體積膨脹，比重降低，致使晶體變?yōu)榧?xì)粉，使熟料產(chǎn)生自粉化。從而使堿石灰燒結(jié)法エ藝具有更優(yōu)的經(jīng)濟(jì)性。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的利用煤系高嶺土生產(chǎn)超細(xì)氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法的有益效果為:1.本發(fā)明采用堿法脫硅和堿石灰燒結(jié)法，對(duì)設(shè)備的要求低；2.本發(fā)明中所有的副產(chǎn)物都被回收循環(huán)利用，實(shí)現(xiàn)了零排放，能耗低，經(jīng)濟(jì)環(huán)保；3.本發(fā)明利用煤系高嶺土生產(chǎn)超細(xì)氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑，資源的綜合利用率高、產(chǎn)品附加值聞;4.生產(chǎn)的白炭黑和Al2O3純度高、顆粒均勻、粒度細(xì)小。


圖1為本發(fā)明提供的利用煤系高嶺土生產(chǎn)超細(xì)氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的エ藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)ー步詳細(xì)的說(shuō)明，但并不因此而限制本發(fā)明，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)思想的前提下，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變化和改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1
本實(shí)施例中采用的煤系高嶺土中氧化鋁、ニ氧化硅、燒失量分別占40.08%、37.65%、和 17.32%。稱(chēng)取煤系高嶺土 50克，將煤系高嶺巖破碎成粉料后，進(jìn)行焙燒活化，焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻后，置于浸取器內(nèi)，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%稀燒堿于80°C條件下反應(yīng)30分鐘，燒堿的總用量按照Na2O: SiO2 = 1.0的摩爾比計(jì)算，反應(yīng)完畢后，過(guò)濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣。向硅酸鈉液中加入六偏磷酸納，六偏磷酸納的質(zhì)量為硅酸鈉溶液質(zhì)量的0.5%，通入ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，當(dāng)溶液的PH為4時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液，原硅酸沉淀濾餅經(jīng)過(guò)陳化、干燥、粉碎即制得白炭黒。向脫硅液中加入生石灰繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石灰石原料循環(huán)使用，燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用。將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 2，Na/Al = I進(jìn)行配料，配好料后放入堿融器內(nèi)反應(yīng)，在1350°C下進(jìn)行燒結(jié)處理I小吋，燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣為ニ氧化碳，回收作碳酸化使用。將燒結(jié)處理的熟料在600°C取出，使其實(shí)現(xiàn)自粉化。將自粉化的粉料進(jìn)行水淬、過(guò)濾，得到NaAlO2溶液和硅鈣洛。向NaAlO2溶液中加入分散劑六偏磷酸納,六偏磷酸納的質(zhì)量為NaAlO2溶液質(zhì)量的5 %，通入ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，當(dāng)溶液的pH為7時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、焙燒后得到超細(xì)氧化鋁，濾液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用。經(jīng)檢測(cè)，煤系高嶺巖中的氧化鋁和ニ氧化硅利用率分別為96.3%,94.4%，純堿、燒堿、石灰石、ニ氧化碳、水的循環(huán)使用率均超過(guò)90%，得到的氧化鋁粉體的粒徑為50 IOOnm,白炭黑粒徑為20 50nm，白炭黑的純度為98.0%，氧化鋁的純度為98.6%。實(shí)施例2本實(shí)施例中采用的煤系高嶺土中氧化鋁、ニ氧化硅、燒失量分別占37.36 %,42.79%,15.60%。稱(chēng)取煤系高嶺土 50克，將煤系高嶺巖破碎成粉料后，進(jìn)行焙燒活化，焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻后，置于浸取器內(nèi)，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%稀燒堿于100°C條件下反應(yīng)90分鐘，燒堿的總用量按照Na2O: SiO2 = 1.2的摩爾比計(jì)算，反應(yīng)完畢后，過(guò)濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣。向硅酸鈉液中加入分散劑聚こニ醇，聚こニ醇的質(zhì)量為硅酸鈉溶液質(zhì)量的5%，通入ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，當(dāng)溶液的PH為7時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液，原硅酸沉淀濾餅經(jīng)過(guò)陳化、干燥、粉碎即制得白炭黒。向脫硅液中加入生石灰繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石灰石原料循環(huán)使用，燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用。將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 3，Na/Al = 1.2進(jìn)行配料，配好料后放入堿融器內(nèi)反應(yīng)，在1000°c下進(jìn)行燒結(jié)處理0.5小吋，燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣為ニ氧化碳，回收作碳酸化使用。將燒結(jié)處理的熟料在700°C取出，使其實(shí)現(xiàn)自粉化。將自粉化的粉料進(jìn)行水淬、過(guò)濾，得到NaAlO2溶液和硅鈣渣。向NaAlO2溶液中加入分散劑聚こニ醇，聚こニ醇的質(zhì)量為NaAlO2溶液質(zhì)量的0.5%，通入ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，當(dāng)溶液的PH為4時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、焙燒后得到超細(xì)氧化鋁，濾液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用。

經(jīng)檢測(cè)，煤系高嶺巖中的氧化鋁和ニ氧化硅利用率分別超過(guò)96.1%、94.5%，純堿、燒堿、石灰石、ニ氧化碳、水的循環(huán)使用率均超過(guò)90 %，得到的氧化鋁粉體的粒徑為50 lOOnm，白炭黑粒徑為20 50nm，白炭黑的純度為98.0%，氧化鋁的純度為98.4%。實(shí)施例3本實(shí)施例中采用的煤系高嶺土中氧化鋁、ニ氧化硅、燒失量分別占40.08%,37.65%,17.32%。稱(chēng)取煤系高嶺土 50克，將煤系高嶺巖破碎成200目粉料后，在960°C高溫下煅燒60分鐘進(jìn)行焙燒活化，焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻后，置于浸取器內(nèi)，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 %燒堿溶液于95°C條件下反應(yīng)60分鐘,燒堿的總用量按照Na2O: SiO2 = 1.2的摩爾比計(jì)算,反應(yīng)完畢后，SiO2的脫出率為86.33%，過(guò)濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣。向硅酸鈉液中加入復(fù)合分散劑，復(fù)合分散劑的量為硅酸鈉溶液質(zhì)量的I %，復(fù)合分散劑由六偏磷酸納與聚こニ醇按1:1的質(zhì)量比組成，再80°C下通入濃度為15%的ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，反應(yīng)的壓カ為0.3Mpa，終點(diǎn)溫度為50°C，當(dāng)溶液的pH為6時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液，原硅酸沉淀濾餅經(jīng)過(guò)6小時(shí)陳化、分別經(jīng)220°C脫水和600°C焙燒I小時(shí)、磨細(xì)即制得白炭黒。向脫硅液中加入生石灰繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石灰石原料循環(huán)使用，燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用。將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 2，Na/Al = I進(jìn)行配料，配好料后放入堿融器內(nèi)反應(yīng)，在1250°C下進(jìn)行燒結(jié)處理I小吋，燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣為ニ氧化碳，回收作碳酸化使用。當(dāng)爐溫降低到600°C將熟料取出急冷，使其實(shí)現(xiàn)自粉化。將自粉化的粉料投入溫度為20°C的水中快速攪拌30分鐘，過(guò)濾，得到NaAlO2溶液和硅鈣渣。向NaAlO2溶液中加入復(fù)合分散劑，復(fù)合分散劑的量為NaAlO2溶液質(zhì)量的I %，復(fù)合分散劑由六偏磷酸納與聚こニ醇按1:1的質(zhì)量比組成，在80°C下通入濃度為16%的ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，反應(yīng)的壓カ為0.3Mpa，終點(diǎn)溫度為50°C，當(dāng)溶液的pH為6時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，得到Al (OH)3沉淀，陳化2小時(shí)后，過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、800°C焙燒2小時(shí)后磨細(xì)得到超細(xì)氧化鋁，濾液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用。經(jīng)檢測(cè)，煤系高嶺巖中的氧化鋁和ニ氧化硅利用率分別為97.5%,96.4%，純堿、燒堿、石灰石、ニ氧化碳、水的循環(huán)使用率均超過(guò)90%，得到的氧化鋁粉體的粒徑為50 IOOnm,白炭黑粒徑為30 50nm，白炭黑的純度為98.7%，氧化鋁的純度為98.9%。。實(shí)施例4本實(shí)施例中采用的煤系高嶺土中氧化鋁、ニ氧化硅、燒失量分別占37.36 %,42.79%,15.60%。 稱(chēng)取煤系高嶺土 50克，將煤系高嶺巖破碎成200目粉料后，在960°C高溫下煅燒30分鐘進(jìn)行焙燒活化，焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻后，置于浸取器內(nèi)，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 %燒堿溶液于95°C條件下反應(yīng)60分鐘,燒堿的總用量按照Na2O: SiO2 = I的摩爾比計(jì)算,反應(yīng)完畢后，SiO2的脫出率為91.33%，過(guò)濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣。向硅酸鈉液中加入聚こニ醇，聚こニ醇的量為硅酸鈉溶液質(zhì)量的0.6%，再80°C下通入濃度為17%ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，反應(yīng)的壓カ為0.4Mpa，終點(diǎn)溫度為50°C，當(dāng)溶液的pH為6時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液，原硅酸沉淀濾餅經(jīng)過(guò)6小時(shí)陳化、分別經(jīng)220°C脫水和600°C焙燒I小時(shí)后，磨細(xì)即制得白炭黒。向脫硅液中加入生石灰繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石灰石原料循環(huán)使用，燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用。將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 2，Na/Al = I進(jìn)行配料，配好料后放入堿融器內(nèi)反應(yīng)，在1250°C下進(jìn)行燒結(jié)處理I小吋，燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣為ニ氧化碳，回收作碳酸化使用。當(dāng)爐溫降低到600°C將熟料取出急冷，使其實(shí)現(xiàn)自粉化。將自粉化的粉料投入溫度為20°C的水中快速攪拌30分鐘，過(guò)濾，得到NaAlO2溶液和硅鈣渣。向NaAlO2溶液中加入十二烷基硫酸鈉，十二烷基硫酸鈉的量為NaAlO2溶液質(zhì)量的0.6%，再80°C下通入濃度為15%的ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，反應(yīng)的壓カ為0.4Mpa，終點(diǎn)溫度為50°C，當(dāng)溶液的PH為7時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，得到Al (OH) 3沉淀，陳化2小時(shí)后，過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、800°C焙燒2小時(shí)后磨細(xì)得到超細(xì)氧化鋁，濾液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用。經(jīng)檢測(cè)，煤系高嶺巖中的氧化鋁和ニ氧化硅利用率分別為97.6%、96.6%，純堿、燒堿、石灰石、ニ氧化碳、水的循環(huán)使用率均超過(guò)90%，得到的氧化鋁粉體的粒徑為50 IOOnm,白炭黑的純度為98.8%，氧化鋁的純度為98.9%。。實(shí)施例5本實(shí)施例中采用的煤系高嶺土中氧化鋁、ニ氧化硅、燒失量分別占37.36 %,42.79%,15.60%。稱(chēng)取煤系高嶺土 50克，將煤系高嶺巖破碎成200目粉料后，在960°C高溫下煅燒60分鐘進(jìn)行焙燒活化，焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻后，置于浸取器內(nèi)，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %燒堿溶液于95°C條件下反應(yīng)50分鐘,燒堿的總用量按照Na2O: SiO2 = 1.2的摩爾比計(jì)算,反應(yīng)完畢后，SiO2的脫出率為91.69%，過(guò)濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣。向硅酸鈉液中加入聚こニ醇，聚こニ醇的量為硅酸鈉溶液質(zhì)量的1.0%，再50で下通入濃度為15% ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，反應(yīng)的壓カ為0.4Mpa，終點(diǎn)溫度為60°C，當(dāng)溶液的pH為6時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液，原硅酸沉淀濾餅經(jīng)過(guò)9小時(shí)陳化、分別經(jīng)250°C脫水和500°C焙燒I小時(shí)后，磨細(xì)即制得白炭黒。向脫硅液中加入生石灰繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石灰石原料循環(huán)使用，燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用。將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 2，Na/Al = I進(jìn)行配料，配好料后放入堿融器內(nèi)反應(yīng)，在1250°C下進(jìn)行燒結(jié)處理50分鐘，燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣為ニ氧化碳，回收作碳酸化使用。當(dāng)爐溫降低到600°C將熟料取出急冷，使其實(shí)現(xiàn)自粉化。將自粉化的粉料投入溫度為20°C的水中快速攪拌30分鐘，過(guò)濾，得到NaAlO2溶液和硅鈣渣。向NaAlO2溶液中加入十二烷基硫酸鈉，十二烷基硫酸鈉的量為NaAlO2溶液質(zhì)量的1.0%，再95°C下通入濃度為15%的ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，反應(yīng)的壓カ為0.25Mpa，終點(diǎn)溫度為40°C，當(dāng)溶液的pH為6時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，得到Al (OH) 3沉淀，陳化2小時(shí)后，過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、800°C焙燒2小時(shí)后磨細(xì)得到超細(xì)氧化鋁，濾液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用。經(jīng)檢測(cè)，煤系高嶺巖中的氧化鋁和ニ氧化硅利用率分別為97.0%、95.8%，純堿、燒堿、石灰石、ニ氧化碳、水的循環(huán)使用率均超過(guò)90%，得到的氧化鋁粉體的粒徑為50 IOOnm,白炭黑的純度為98.7%，氧化鋁的純度為99.0%。實(shí)施例6本實(shí)施例中采用的煤系高嶺土中氧化鋁、ニ氧化硅、燒失量分別占37.36 %,42.79%,15.60%。稱(chēng)取煤系高嶺土 50克，將煤系高嶺巖破碎成300目粉料后，在1050°C高溫下煅燒60分鐘進(jìn)行焙燒活化，焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻后，置于浸取器內(nèi)，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%燒堿溶液于95°C條件下反應(yīng)70分鐘,燒堿的總用量按照Na2O: SiO2 = 1.2的摩爾比計(jì)算,反應(yīng)完畢后，SiO2的脫出率為90.92%，過(guò)濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣。向硅酸鈉液中加入聚こニ醇，聚こニ醇的量為硅酸鈉溶液質(zhì)量的0.6%，再95°C下通入濃度為15%ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，反應(yīng)的壓カ為0.25Mpa，終點(diǎn)溫度為40°C，當(dāng)溶液的pH為5時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液，原硅酸沉淀濾餅經(jīng)過(guò)6小時(shí)陳化、分別經(jīng)200°C脫水和650°C焙燒I小時(shí)后，磨細(xì)即制得白炭黒。向脫硅液中加入生石灰繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石灰石原料循環(huán)使用，燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用。將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 2.5, Na/Al = 1.2進(jìn)行配料，配好料后放入堿融器內(nèi)反應(yīng)，在1300°C下進(jìn)行燒結(jié)處理50分鐘，燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣為ニ氧化碳，回收作碳酸化使用。當(dāng)爐溫降低到700°C將熟料取出急冷，使其實(shí)現(xiàn)自粉化。將自粉化的粉料投入溫度為20°C的水中快速攪拌60分鐘，過(guò)濾，得到NaAlO2溶液和硅鈣渣。向NaAlO2溶液中加入十二烷基硫酸鈉，十二烷基硫酸鈉的量為NaAlO2溶液質(zhì)量的1.0%，再50°C下通入ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，反應(yīng)的壓カ為0.4Mpa，終點(diǎn)溫度為60°C，當(dāng)溶液的PH為6時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，得到Al (OH) 3沉淀，陳化2小時(shí)后，過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、800°C焙燒2小時(shí)后磨細(xì)得到超細(xì)氧化鋁，濾液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用。經(jīng)檢測(cè)，煤系高嶺巖中的氧化鋁和ニ氧化硅利用率分別為97.6%、95.9%，純堿、燒堿、石灰石、ニ氧化碳、水的循環(huán)使用率均超過(guò)90%，得到的氧化鋁粉體的粒徑為50 IOOnm,白炭黑粒徑為30 50nm，白炭黑的純度為98.7%，氧化鋁的純度為98.9%。實(shí)施例7本實(shí)施例中采用的煤系高嶺土中氧化鋁、ニ氧化硅、燒失量分別占37.36 %,42.79%,15.60%。稱(chēng)取煤系高嶺土 50克，將煤系高嶺巖破碎成50目粉料后，在700°C高溫下煅燒60分鐘進(jìn)行焙燒活化，焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻后，置于浸取器內(nèi)，于100°C條件下加入以Na2O計(jì)為50g的燒堿進(jìn)行反應(yīng),燒堿分兩次加入,第一次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%燒堿溶液反應(yīng)40分鐘，第一次加入燒堿的質(zhì)量為燒堿總用量的80%,第二次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%燒堿溶液反應(yīng)20分鐘，第二次加入燒堿的量為燒堿總質(zhì)量的20%，反應(yīng)完畢后，SiO2的脫出率為93.65%，過(guò)濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣。向硅酸鈉液中加入聚こニ醇，聚こニ醇的量為硅酸鈉溶液質(zhì)量的1.0%，再80°C下通入ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，當(dāng)溶液的pH為5時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液，原硅酸沉淀濾餅經(jīng)過(guò)6小時(shí)陳化、分別經(jīng)220°C脫水和600°C焙燒I小時(shí)后，磨細(xì)即制得白炭黒。向脫硅液中加入生石灰繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石灰石原料循環(huán)使用，燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用。將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 3，Na/Al = I進(jìn)行配料，配好料后放入堿融器內(nèi)反應(yīng)，在1200°C下進(jìn)行燒結(jié)處理50分鐘，燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣為ニ氧化碳，回收作碳酸化使用。當(dāng) 爐溫降低到600°C將熟料取出急冷，使其實(shí)現(xiàn)自粉化。將自粉化的粉料投入溫度為20°C的水中快速攪拌30分鐘，過(guò)濾，得到NaAlO2溶液和硅鈣渣。向NaAlO2溶液中加入十二烷基硫酸鈉，十二烷基硫酸鈉的量為NaAlO2溶液質(zhì)量的1.0%，再80°C下通入ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，當(dāng)溶液的PH為6時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，得到Al (OH)3沉淀，陳化2小時(shí)后，過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、800°C焙燒2小時(shí)后磨細(xì)得到超細(xì)氧化鋁，濾液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用。經(jīng)檢測(cè)，煤系高嶺巖中的氧化鋁和ニ氧化硅利用率分別為97.3%,97.2%，純堿、燒堿、石灰石、ニ氧化碳、水的循環(huán)使用率均超過(guò)90%，得到的氧化鋁粉體的粒徑為50 IOOnm,白炭黑的純度為99.0%，氧化鋁的純度為99.0%。實(shí)施例8本實(shí)施例中采用的煤系高嶺土中氧化鋁、ニ氧化硅、燒失量分別占37.36 %,42.79%,15.60%。稱(chēng)取煤系高嶺土 50克，將煤系高嶺巖破碎成200目粉料后，在960°C高溫下煅燒60分鐘進(jìn)行焙燒活化，焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻后，置于浸取器內(nèi)，于95°C條件下加入以Na2O計(jì)為60g的燒堿進(jìn)行反應(yīng),燒堿分兩次加入,第一次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%燒堿溶液反應(yīng)30分鐘,第一次加入燒堿的質(zhì)量為燒堿總用量的50%,第二次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%燒堿溶液反應(yīng)30分鐘，第二次加入燒堿的量為燒堿總質(zhì)量的50%，反應(yīng)完畢后，SiO2的脫出率為92.95%，過(guò)濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣。向硅酸鈉液中加入聚こニ醇，聚こニ醇的量為硅酸鈉溶液質(zhì)量的0.6%，再80°C下通入濃度為17%ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，反應(yīng)的壓カ為0.4Mpa，終點(diǎn)溫度為50°C，當(dāng)溶液的pH為6時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液，原硅酸沉淀濾餅經(jīng)過(guò)6小時(shí)陳化、分別經(jīng)220°C脫水和600°C焙燒I小時(shí)后，磨細(xì)即制得白炭黒。向脫硅液中加入生石灰繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石灰石原料循環(huán)使用，燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用。將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 2，Na/Al = I進(jìn)行配料，配好料后放入堿融器內(nèi)反應(yīng)，在1250°C下進(jìn)行燒結(jié)處理I小吋，燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣為ニ氧化碳，回收作碳酸化使用。當(dāng)爐溫降低到600°C將熟料取出急冷，使其實(shí)現(xiàn)自粉化。將自粉化的粉料投入溫度為20°C的水中快速攪拌30分鐘，過(guò)濾，得到NaAlO2溶液和硅鈣渣。向NaAlO2溶液中加入十二烷基硫酸鈉，十二烷基硫酸鈉的量為NaAlO2溶液質(zhì)量的0.6%，再80°C下通入濃度為15%的ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，，反應(yīng)的壓カ為0.4Mpa，終點(diǎn)溫度為50°C，當(dāng)溶液的PH為7時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，得到Al (OH) 3沉淀，陳化2小時(shí)后，過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、800°C焙燒2小時(shí)后磨細(xì)得到超細(xì)氧化鋁，濾液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用。經(jīng)檢測(cè)，煤系高嶺巖中的氧化鋁和ニ氧化硅利用率分別為97.2%、97.0%，純堿、燒堿、石灰石、ニ氧化碳、水的循環(huán)使用率均超過(guò)90%，得到的氧化鋁粉體的粒徑為50 IOOnm,白炭黑的純度為98.9%，氧化鋁的純度為99.1%。實(shí)施例9本實(shí)施例中采用的煤系高嶺土中氧化鋁、ニ氧化硅、燒失量分別占37.36 %,42.79%,15.60%。

稱(chēng)取煤系高嶺土 50克，將煤系高嶺巖破碎成200目粉料后，在960°C高溫下煅燒60分鐘進(jìn)行焙燒活化，焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻后，置于浸取器內(nèi)，于95°C條件下加入以Na2O計(jì)為55g的燒堿進(jìn)行反應(yīng),燒堿分兩次加入,第一次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%燒堿溶液反應(yīng)40分鐘，第一次加入燒堿的質(zhì)量為燒堿總用量的73%，第二次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%燒堿溶液反應(yīng)25分鐘，第二次加入燒堿的量為燒堿總質(zhì)量的27%，反應(yīng)完畢后，SiO2的脫出率為94.1過(guò)濾,得到娃酸鈉液和堿浸洛。向娃酸鈉液中加入復(fù)合分散劑，復(fù)合分散劑的量為硅酸鈉溶液質(zhì)量的0.6%，復(fù)合分散劑由六偏磷酸納與聚こニ醇按1:1的質(zhì)量比組成，再80°C下通入濃度為17%ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，反應(yīng)的壓カ為0.4Mpa，終點(diǎn)溫度為50°C，當(dāng)溶液的pH為6時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液，原硅酸沉淀濾餅經(jīng)過(guò)6小時(shí)陳化、分別經(jīng)220°C脫水和600°C焙燒I小時(shí)后，磨細(xì)即制得白炭黒。向脫硅液中加入生石灰繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石灰石原料循環(huán)使用，燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用。將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 2，Na/Al = I進(jìn)行配料，配好料后放入堿融器內(nèi)反應(yīng)，在1250°C下進(jìn)行燒結(jié)處理I小吋，燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣為ニ氧化碳，回收作碳酸化使用。當(dāng)爐溫降低到600°C將熟料取出急冷，使其實(shí)現(xiàn)自粉化。將自粉化的粉料投入溫度為20°C的水中快速攪拌30分鐘，過(guò)濾，得到NaAlO2溶液和硅鈣渣。向NaAlO2溶液中加入加入復(fù)合分散劑，復(fù)合分散劑的量為NaAlO2溶液質(zhì)量的0.6%，復(fù)合分散劑由六偏磷酸納與聚こニ醇按1:1的質(zhì)量比組成，再80°C下通入濃度為15%的ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，反應(yīng)的壓カ為0.4Mpa，終點(diǎn)溫度為50°C，當(dāng)溶液的pH為7時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，得到Al (OH) 3沉淀，陳化2小時(shí)后，過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、800°C焙燒2小時(shí)后磨細(xì)得到超細(xì)氧化鋁，濾液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用。經(jīng)檢測(cè)，煤系高嶺巖中的氧化鋁和ニ氧化硅利用率分別為96.5%,97.5%，純堿、燒堿、石灰石、ニ氧化碳、水的循環(huán)使用率均超過(guò)90%，得到的氧化鋁粉體的粒徑為50 IOOnm,白炭黑粒徑為30 50nm，白炭黑的純度為99.1%，氧化鋁的純度為99.1%。實(shí)驗(yàn)例I本實(shí)驗(yàn)例比較了煤系高嶺巖在堿浸脫硅過(guò)程中分別采用兩段溶出脫硅和兩次加堿脫硅對(duì)鋁損失量、硅酸鈉溶液中的鋁含量以及脫硅時(shí)間的影響。本實(shí)驗(yàn)例中采用的煤系高嶺土中氧化鋁、ニ氧化硅、燒失量分別占37.36 %,42.79%U5.60%。將煤系高嶺巖破碎成200目粉料后，在960°C高溫下煅燒60分鐘進(jìn)行焙燒活化，焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻，毎次取50g焙燒后的粉料置于浸取器內(nèi)進(jìn)行浸潰實(shí)驗(yàn)。第一組為兩段溶出脫硅:第一次脫硅的NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，液固比為15: 1，第二次脫硅的NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，液固比為30: 1，兩次脫硅的溫度均為95。。。第二組為兩段溶出脫硅:第一次脫硅的NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，液固比為15: 1，第二次脫硅的Na OH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，液固比為15: 1，兩次脫硅的溫度均為95。。。 第三組為兩次加堿溶出脫娃:總的用堿量為以Na2O計(jì)為60g的燒堿進(jìn)行反應(yīng),第一次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%燒堿溶液，第一次加入燒堿的質(zhì)量為燒堿總用量的68%，第二次加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%燒堿溶液，第二次加入燒堿的量為燒堿總質(zhì)量的32%，兩次脫硅的溫度均為95で。表I采用兩段溶出脫硅和兩次加堿脫硅的實(shí)驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.ー種利用煤系高嶺巖生產(chǎn)超細(xì)氧化鋁聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將煤系高嶺巖破碎成粉料后，進(jìn)行焙燒； (2)焙燒后的粉料經(jīng)自然冷卻后，于80 100°C條件下用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-25%燒堿溶液進(jìn)行浸取30 90分鐘，過(guò)濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣，燒堿的總用量按照Na2O: SiO2 =1.0 1.2的摩爾比計(jì)算； (3)向娃酸鈉液中加入分散劑,分散劑的加入量為娃酸鈉液質(zhì)量的0.5 5%,通入ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，當(dāng)溶液的pH為4 7時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液； (4)將原硅酸沉淀濾餅進(jìn)行陳化、焙燒，得白炭黑； (5)向脫硅液中加入生石灰繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，得到碳酸鈣濾餅和燒堿溶液，碳酸鈣濾餅干燥后作為石 灰石原料循環(huán)使用，燒堿溶液調(diào)制成堿浸所需的濃度循環(huán)使用； (6)將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si= 2 3，Na/Al = I 1.2配料，在1000 1350°C下進(jìn)行燒結(jié)處理，時(shí)間控制在0.5 I小時(shí)，燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的窖氣為ニ氧化碳，回收作碳酸化使用； (7)將燒結(jié)處理的熟料在600 700°C取出，使其實(shí)現(xiàn)自粉化； (8)將自粉化的粉料進(jìn)行水淬、過(guò)濾，得到NaAlO2溶液和硅鈣渣； (9)向NaAlO2溶液中加入分散劑，分散劑的加入量為NaAlO2溶液質(zhì)量的0.5 5%，通入ニ氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳酸化處理，當(dāng)溶液的pH為4 7時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、焙燒后得到超細(xì)氧化鋁，濾液為純堿的稀溶液，經(jīng)濃縮后循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中:粉料的粒度為50-300目，焙燒的溫度范圍為700-1050°C，焙燒的時(shí)間為30 60分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中:用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 20%的燒堿溶液浸取50 70分鐘，最優(yōu)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的燒堿溶液于95°C浸取60分鐘；燒堿的總用量按照Na2O: SiO2 = 1.2的摩爾比計(jì)算。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，燒堿溶液分兩次加入浸取粉料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，加入燒堿溶液時(shí)，第一次加入的燒堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 20%，第一次加入燒堿的質(zhì)量為燒堿總量的50-80%，第一次浸潰的時(shí)間為30 40分鐘，第二次加入的燒堿溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 15%，第二次加入燒堿的質(zhì)量為燒堿總量的20-50%,第二次浸潰的時(shí)間為20 30分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)和步驟(9)中碳酸化處理的條件為:加入的分散劑的質(zhì)量為硅酸鈉溶液或NaA102溶液質(zhì)量的0.6 I %，CO2的濃度不低于15%，碳酸化反應(yīng)的起始溫度50 95°C，壓カ為0.25 0.4Mpa，終點(diǎn)溫度為40 60°C，當(dāng)溶液的pH為6時(shí)碳酸化反應(yīng)結(jié)束。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述分散劑選自六偏磷酸納、聚こニ醇、十二烷基硫酸鈉、聚こ烯醇、三こ醇胺中的ー種或多種組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中:將原硅酸沉淀濾餅陳化6 9小吋，200 250°C脫水，然后在500 650°C焙燒I小時(shí)，粉碎即得白炭黒。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟出)中:將堿浸渣、純堿與石灰石按照摩爾比:Ca/Si = 2，Na/Al = I配料，在1200 1300°C下進(jìn)行燒結(jié)處理，時(shí)間控制在.50分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(8)中:水淬的溫度控制在.20 0C，時(shí)間控制在30 60min。
全文摘要
本發(fā)明屬于煤系高嶺土綜合利用領(lǐng)域，具體涉及一種利用煤系高嶺土堿法制備超細(xì)氧化鋁和白炭黑的方法。本發(fā)明提供的方法包括以下步驟將煤系高嶺巖破碎、焙燒、堿浸、過(guò)濾，得到硅酸鈉液和堿浸渣，硅酸鈉液進(jìn)行碳酸化處理得到原硅酸沉淀濾餅和脫硅液，將原硅酸沉淀濾餅進(jìn)行陳化、焙燒，得到白炭黑；堿浸渣采用堿石灰燒結(jié)法，將燒結(jié)處理的熟料進(jìn)行自粉化、水淬、過(guò)濾，得到NaAlO2溶液，NaAlO2溶液進(jìn)行碳酸化處理、焙燒后得到超細(xì)氧化鋁。本發(fā)明的生產(chǎn)方法對(duì)設(shè)備的要求低，所有的副產(chǎn)物都被回收循環(huán)利用，實(shí)現(xiàn)了零排放，能耗低，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，另外，資源的綜合利用率高、產(chǎn)品附加值高。
文檔編號(hào)C01F7/02GK103121700SQ20111036940
公開(kāi)日2013年5月29日 申請(qǐng)日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者劉欽甫, 伍澤廣 申請(qǐng)人:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)