本發(fā)明涉及電磁屏蔽。尤其涉及一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法。

背景技術(shù)：

1、mxene是一種新型的二維碳氮金屬化合物，化學(xué)表達(dá)式為mn+1xntx，其中m代表過渡金屬，如ti、nb、v等，x代表c和或n元素，x代表表面官能團(tuán)如-oh、-o和-f等，ene則效仿了石墨烯的命名方式。自2012年首次被報(bào)道以來，mxene受到國內(nèi)外研究學(xué)者的追捧，并迅速成為當(dāng)下新型二維材料的研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)，尤其是2016年mxene首次被報(bào)道具有超高的電磁屏蔽性能，能夠在微米的厚度實(shí)現(xiàn)高達(dá)100db的屏蔽效能，引起了電磁屏蔽領(lǐng)域研究學(xué)者的極大關(guān)注。mxene具有與金屬材料接近的極高導(dǎo)電性，同時(shí)mxene具有優(yōu)異的機(jī)械性能，展現(xiàn)出高強(qiáng)度和良好的柔韌性，與傳統(tǒng)金屬屏蔽材料相比，mxene具有明顯的“寬、輕、薄、強(qiáng)”優(yōu)勢。此外，mxene具有豐富的表面官能團(tuán)，可以通過化學(xué)、物理等方式進(jìn)一步調(diào)控mxene的電磁屏蔽效能，展現(xiàn)出極強(qiáng)的可調(diào)控性。

2、mxene在電磁屏蔽領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，其高效性、靈活性賦予了mxene極大的設(shè)計(jì)潛力，將成為解決現(xiàn)代電子設(shè)備密集使用帶來的電磁兼容性這一重要問題的關(guān)鍵備選材料。如何制備mxene自支撐電磁屏蔽膜，是亟需解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，以解決制備mxene自支撐電磁屏蔽膜的過程中，通過化學(xué)、物理等方式調(diào)控mxene的電磁屏蔽效能的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，第一方面，本發(fā)明涉及一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，包括：

3、步驟1：將預(yù)設(shè)質(zhì)量的lif粉末和預(yù)設(shè)濃度的hcl混合制備得到刻蝕溶液；

4、步驟2：將mxene的前驅(qū)體max加入所述刻蝕溶液中，邊加邊攪拌以獲得混合物，其中，所述mxene的前驅(qū)體max為ti3alc2；

5、步驟3：將獲預(yù)設(shè)溫度進(jìn)行持續(xù)攪拌，以得的所述混合物保持實(shí)現(xiàn)對前驅(qū)體max的充分刻蝕，得到刻蝕產(chǎn)物；

6、步驟4：采用兩次或兩次以上重復(fù)離心對所述刻蝕產(chǎn)物進(jìn)行清洗和分離，以獲得mxene分散液的上清液；

7、步驟5：將所述mxene分散液的上清液轉(zhuǎn)移至真空抽濾裝置中進(jìn)行抽濾，獲得mxene自支撐電磁屏蔽膜。

8、優(yōu)選的，所述步驟1，具體為：將預(yù)設(shè)質(zhì)量的lif黑色粉末倒入濃度為9m/l的hcl溶液中，邊加邊攪拌，持續(xù)攪拌5-10min，獲得所述刻蝕溶液；

9、優(yōu)選的，所述步驟2，具體為：分批次將mxene的前驅(qū)體max加入所述刻蝕溶液中，邊加邊攪拌直至將所述mxene的前驅(qū)體max完全加入到所述刻蝕溶液中以獲得所述混合物；

10、優(yōu)選的，所述步驟3，具體為，將步驟2得到的所述混合物置于保溫裝置中，保持溫度在40℃，對所述混合物進(jìn)行持續(xù)攪拌24h，以實(shí)現(xiàn)對所述mxene的前驅(qū)體max的充分刻蝕，得到所述刻蝕產(chǎn)物；

11、優(yōu)選的，所述步驟4，具體包括：

12、將所述刻蝕產(chǎn)物分裝至離心管進(jìn)行離心，以實(shí)現(xiàn)對刻蝕殘留物的清洗；

13、重復(fù)將所述刻蝕產(chǎn)物分裝至離心管進(jìn)行離心，直至離心管內(nèi)的混合物均勻粘稠，所述離心管內(nèi)的混合物轉(zhuǎn)移至燒杯中添加去離子水進(jìn)行稀釋，將所述mxene分散液置于超聲清洗機(jī)中進(jìn)行超聲處理，以實(shí)現(xiàn)對刻蝕產(chǎn)物的剝離，獲得mxene分散液；

14、取所述mxene分散液置于離心管中進(jìn)行離心處理，取所述mxene分散液的上清液。

15、優(yōu)選的，所述將所述刻蝕產(chǎn)物分裝至離心管進(jìn)行離心過程中，離心轉(zhuǎn)速設(shè)定為3500r/min，單次離心時(shí)間設(shè)定為5min。

16、優(yōu)選的，所述步驟5，具體為：

17、將分離得到的所述mxene分散液的上清液置于真空抽濾裝置進(jìn)行抽濾，調(diào)整所述mxene分散液的上清液的使用量對抽濾膜厚度進(jìn)行控制，以獲得預(yù)設(shè)厚度的mxene自支撐電磁屏蔽膜。

18、優(yōu)選的，所述步驟5，具體為：取獲得的將分離得到的所述mxene分散液的上清液5-15ml，置于真空抽濾裝置中進(jìn)行抽濾，獲得mxene自支撐電磁屏蔽膜

19、本發(fā)明涉及的一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，相比于現(xiàn)有技術(shù)，有以下有益效果：

20、本發(fā)明通過熱還原法制備得到mxene自支撐膜，通過攪拌、刻蝕后的混合物分裝至多個(gè)離心管進(jìn)行離心，以實(shí)現(xiàn)對刻蝕殘留物的清洗，獲得粘稠混合物轉(zhuǎn)移值燒杯中，并添加適量的去離子水進(jìn)行稀釋，將稀釋后的混合物置于超聲清洗機(jī)中進(jìn)行超聲，取適量分離得到的上清液，置于真空抽濾裝置進(jìn)行抽濾，獲得一定厚度的mxene自支撐電磁屏蔽膜，為mxene的多尺度結(jié)構(gòu)調(diào)控和新型mxene材料的尺寸提供制備方案，通過該方法制備的mxene自支撐電磁屏蔽膜材料相比于傳統(tǒng)cu箔和al箔屏蔽效能更高。

技術(shù)特征：

1.一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1，具體為：將預(yù)設(shè)質(zhì)量的lif黑色粉末倒入濃度為9m/l的hcl溶液中，邊加邊攪拌，持續(xù)攪拌5-10min，獲得所述刻蝕溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2，具體為：分批次將mxene的前驅(qū)體max加入所述刻蝕溶液中，邊加邊攪拌直至將所述mxene的前驅(qū)體max完全加入到所述刻蝕溶液中以獲得所述混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3，具體為，將步驟2得到的所述混合物置于保溫裝置中，保持溫度在40℃，對所述混合物進(jìn)行持續(xù)攪拌24h，以實(shí)現(xiàn)對所述mxene的前驅(qū)體max的充分刻蝕，得到所述刻蝕產(chǎn)物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，其特征在于，所述步驟4，具體包括：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，其特征在于，所述將所述刻蝕產(chǎn)物分裝至離心管進(jìn)行離心過程中，離心轉(zhuǎn)速設(shè)定為3500r/min，單次離心時(shí)間設(shè)定為5min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，其特征在于，所述步驟5，具體為：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種mxene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，其特征在于，所述步驟5，具體為：取獲得的將分離得到的所述mxene分散液的上清液5-15ml，置于真空抽濾裝置中進(jìn)行抽濾，獲得mxene自支撐電磁屏蔽膜。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及了一種MXene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，一種MXene自支撐電磁屏蔽膜的制備方法，包括步驟1：將預(yù)設(shè)質(zhì)量的LiF粉末和預(yù)設(shè)濃度的HCl混合制備得到刻蝕溶液；步驟2：將MXene的前驅(qū)體MAX加入所述刻蝕溶液中，邊加邊攪拌以獲得MXene和MAX的混合物；步驟3：將獲得的所述混合物保持預(yù)設(shè)溫度進(jìn)行持續(xù)攪拌，得到刻蝕產(chǎn)物MXene；步驟4：采用兩次或兩次以上重復(fù)離心對所述刻蝕產(chǎn)物進(jìn)行清洗和分離，以獲得MXene分散液的上清液；步驟5：將所述MXene分散液的上清液轉(zhuǎn)移至真空抽濾裝置中進(jìn)行抽濾，獲得MXene自支撐電磁屏蔽膜。本發(fā)明方法制備的MXene自支撐電磁屏蔽膜厚度可控，相比于傳統(tǒng)Cu箔和Al箔，具有更高的單位厚度屏蔽效能。

技術(shù)研發(fā)人員：譚園園,賴悅誠,鮑程凱,吳忠華,戴蘭宏
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國科學(xué)院力學(xué)研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/6/26