一種氧化鋁纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化鋁纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，屬于陶瓷生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]硼化鋯以其極強(qiáng)的化學(xué)鍵特性而具有高熔點(diǎn)、高模量、高硬度、高熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率、良好的抗熱震性等綜合特性，成為超高溫陶瓷最具潛力的候選材料，廣泛用作各種高溫結(jié)構(gòu)及功能材料，但是氧化鋯材料熔點(diǎn)較高、燒結(jié)困難，并且本身的強(qiáng)度和韌性相對(duì)較低，限制了它在嚴(yán)苛作業(yè)環(huán)境下的應(yīng)用，為此，采用各種的燒結(jié)工藝和添加的其他成分改善氧化鋯復(fù)合材料的性能是目前的研宄熱點(diǎn)。
[0003]纖維增強(qiáng)陶瓷基體材料中，兩者通過復(fù)合形成有機(jī)整體，當(dāng)外加負(fù)荷作用于復(fù)合材料時(shí)，基體材料會(huì)傳遞一部分負(fù)荷到纖維上，減少陶瓷基體材料本身的負(fù)荷，當(dāng)纖維承受應(yīng)力大于其本身強(qiáng)度時(shí)，纖維會(huì)發(fā)生斷裂，斷裂的纖維從基體材料中拔出，從而消耗裂紋擴(kuò)散能。當(dāng)裂紋擴(kuò)展到纖維時(shí)，由于內(nèi)應(yīng)力的不均勻和界面效應(yīng)，導(dǎo)致裂紋沿纖維周圍表面轉(zhuǎn)向，從而消耗裂紋擴(kuò)展能，由于裂紋偏轉(zhuǎn)，裂紋擴(kuò)展路徑為鋸齒狀，增加了裂紋的表面能，起到了增強(qiáng)效果。裂紋在復(fù)合材料基體中形成并發(fā)生擴(kuò)展后，其尖端尾部將形成一個(gè)由纖維構(gòu)成的橋聯(lián)區(qū)，產(chǎn)生橋聯(lián)效應(yīng)，橋聯(lián)區(qū)的出現(xiàn)將使裂紋在擴(kuò)展中消耗更多的能量。所以纖維增強(qiáng)陶瓷是改善陶瓷性能的一大有效手段。本發(fā)明采用耐高溫性能好，絕熱性好、熱容量小，耐化學(xué)腐蝕性能好和與基體的浸潤(rùn)性良好、界面反應(yīng)較小的氧化鋁纖維作為增強(qiáng)相，大大提高了陶瓷的斷裂韌性。本發(fā)明采用的凝膠注模成型工藝是在漿料中加入高分子有機(jī)單體和交聯(lián)劑使顆粒與顆粒之間粘結(jié)牢固，在一定的條件下發(fā)生原位聚合反應(yīng)，形成堅(jiān)固的交鏈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使?jié){料立即原位凝固，獲得高強(qiáng)度的坯體，從而使陶瓷坯體原位成型，大大提高了硼化鋯陶瓷燒結(jié)性能，提高其在嚴(yán)苛作業(yè)環(huán)境下的應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋁纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實(shí)施:
一種氧化鋁纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由下列重量份的原料制成:石膏10-13、硼化鋯60-80、二氧化硅4-6、改性氧化鋁纖維10-14、過氧化環(huán)己酮0.02-0.04、丙烯酸羥丙酯4-6、硅藻土 3-4、乙烯基三乙氧基硅烷0.3-0.5、木質(zhì)素磺酸鈉1_3、乙醇20-30、去尚子水40-50 ；
所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡1-2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化鉬粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時(shí)，取出后于70-80° C下烘干，如此反復(fù)操作2-3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于500-600° C下高溫反應(yīng)1-2小時(shí)即可。
[0006]本發(fā)明所述一種氧化鋁纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將石膏、硼化鋯加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯酸羥丙酯、過氧化環(huán)己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入硅藻土、木質(zhì)素磺酸鈉和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨20-40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入乙烯基三乙氧基硅烷繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于60-80° C下干燥1-2小時(shí)；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結(jié)3-4小時(shí)，即可得到。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明添加的經(jīng)過抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強(qiáng)相具有增強(qiáng)陶瓷韌性、力學(xué)性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，添加的石膏增強(qiáng)了陶瓷的凝結(jié)性能、吸水性能和加工性能，添加的硅藻土增強(qiáng)了陶瓷的強(qiáng)度和韌性，提高了陶瓷的硬度和彈性模量等性能。
[0008]具體實(shí)施方案
下面通過具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0009]一種氧化鋁纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:石膏12、硼化鋯76、二氧化硅5、改性氧化鋁纖維13、過氧化環(huán)己酮0.04、丙烯酸羥丙酯5、硅藻土 3、乙烯基三乙氧基硅烷0.4、木質(zhì)素磺酸鈉3、乙醇30、去離子水50 ;
所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗3次，烘干備用；將12重量份的鈦酸四丁酯和160重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將3重量份的去離子水、0.3重量份的鹽酸和5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入4重量份的氧化鉬粉末，攪拌40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09MPa下浸漬I小時(shí)，取出后于80° C下烘干，如此反復(fù)操作3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于600° C下高溫反應(yīng)2小時(shí)即可。
[0010]本法明所述一種氧化鋁纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將石膏、硼化鋯加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯酸羥丙酯、過氧化環(huán)己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入硅藻土、木質(zhì)素磺酸鈉和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽5分鐘后向漿料中加入乙烯基三乙氧基硅烷繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于80° C下干燥2小時(shí)；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥2天，然后在100°C溫度下，濕度在65%的條件下干燥2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以5° C/min的速率升溫至200° C，再以1° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持2小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1500° C的溫度下燒結(jié)4小時(shí)，即可得到。
[0011]本實(shí)施例中陶瓷的性能指標(biāo)結(jié)果如下:
抗壓強(qiáng)度(MPa):彡650 ;
斷裂韌性(Mpa/m1/2) 3.8 ；
彎曲強(qiáng)度(MPa):彡420 ;
熱膨脹系數(shù)(10—7K):彡8.3;
沖擊韌性(KJ.m2):彡3.6。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化鋁纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:石膏10-13、硼化鋯60-80、二氧化硅4-6、改性氧化鋁纖維10-14、過氧化環(huán)己酮0.02-0.04、丙烯酸羥丙酯4-6、硅藻土 3-4、乙烯基三乙氧基硅烷0.3-0.5、木質(zhì)素磺酸鈉1-3、乙醇20-30、去離子水40-50 ； 所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡1-2小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化鉬粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時(shí)，取出后于70-80° C下烘干，如此反復(fù)操作2-3次，最后在高純氬氣的保護(hù)下于500-600° C下高溫反應(yīng)1-2小時(shí)即可。2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述一種氧化鋁纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將石膏、硼化鋯加到球磨機(jī)中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯酸羥丙酯、過氧化環(huán)己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入硅藻土、木質(zhì)素磺酸鈉和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機(jī)中，球磨20-40分鐘； (2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入乙烯基三乙氧基硅烷繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于60-80° C下干燥1-2小時(shí)； (3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻； (4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時(shí)后放置于真空燒結(jié)爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結(jié)3-4小時(shí)，即可得到。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化鋁纖維增強(qiáng)硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：石膏10-13、硼化鋯60-80、二氧化硅4-6、改性氧化鋁纖維10-14、過氧化環(huán)己酮0.02-0.04、丙烯酸羥丙酯4-6、硅藻土3-4、乙烯基三乙氧基硅烷0.3-0.5、木質(zhì)素磺酸鈉1-3、乙醇20-30、去離子水40-50；本發(fā)明添加的經(jīng)過抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強(qiáng)相具有增強(qiáng)陶瓷韌性、力學(xué)性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，添加的石膏增強(qiáng)了陶瓷的凝結(jié)性能、吸水性能和加工性能，添加的硅藻土增強(qiáng)了陶瓷的強(qiáng)度和韌性，提高了陶瓷的硬度和彈性模量等性能。
【IPC分類】C04B35/58, C04B35/626, C04B35/80
【公開號(hào)】CN104909759
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510255483
【發(fā)明人】周正紅
【申請(qǐng)人】銅陵宏正網(wǎng)絡(luò)科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月20日