碳化硅粉體的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳化硅粉體。
【背景技術(shù)】
[0002]迄今為止，已經(jīng)提出了通過將在常溫下為液體的硅源(具體地，硅酸乙酯)、在常溫下為液體的碳源(具體地，酚醛樹脂)、和能夠溶解碳源的催化劑(具體地，馬來酸)混合來制造高純度的碳化硅粉體的方法。具體地，碳化硅粉體通過將含有硅源、碳源和催化劑的混合物加熱來制造(例如，專利文獻(xiàn)1)。
[0003]在使用馬來酸作為催化劑的情況下，與使用甲苯磺酸作為催化劑的情況相比，包含于碳化硅粉體中的硫含量低。因此，使用馬來酸作為催化劑確保了適用于其中硫作為雜質(zhì)的半導(dǎo)體領(lǐng)域的碳化硅粉體的制造。
[0004]另外，為了制造平均粒徑為100至200 μ m的碳化硅粉體，也已經(jīng)提出了將含有硅源、碳源和催化劑的混合物在兩個階段中加熱的技術(shù)。此外，也已知的是，當(dāng)包含于碳源中的碳與包含于硅源中的硅之間的比(下文中，C/Si)大于2.0且小于2.5時，游離碳的量可以減少(例如，專利文獻(xiàn)2)。
[0005]引用列表
[0006]專利f獻(xiàn)
[0007]專利文獻(xiàn)1:日本專利申請公布N0.Hei 10-120411
[0008]專利文獻(xiàn)2:日本專利申請公布N0.2009-173501

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]發(fā)明要解決的問題
[0010]作為深入研究的結(jié)果，從碳與硅之間的反應(yīng)性、游離碳(FC)的量和碳化硅粉體的產(chǎn)率這三個觀點，本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了在硅源、碳源和催化劑的混合物中的硅源含量、碳源含量和催化劑含量這三個參數(shù)的最佳范圍。
[0011]因此，做出本發(fā)明來滿足上述需要。本發(fā)明的目的是提供一種碳化硅粉體，從碳與硅之間的反應(yīng)性、游離碳(FC)的量和碳化硅粉體的產(chǎn)率的觀點，其能夠展示出良好的結(jié)果Ο
_2] 用于解決問題的方案
[0013]根據(jù)第一特征的碳化硅粉體的特征在于，在含有硅源、碳源和催化劑的混合物中，所述硅源是硅酸甲酯，并且當(dāng)所述混合物由100重量％表示時，所述碳源的重量百分比是33重量％以上且39重量％以下，所述硅源的重量百分比是55重量％以上且62重量％以下，并且所述催化劑的重量百分比是3重量％以上且10重量％以下。
[0014]在第一特征中，當(dāng)所述混合物由100重量％表示時，所述碳源的重量百分比是34.5重量％以上且38重量％以下。
[0015]在第一特征中，當(dāng)所述混合物由100重量％表示時，所述硅源的重量百分比是57重量％以上且61重量％以下。
[0016]在第一特征中，當(dāng)所述混合物由100重量％表示時，所述催化劑的重量百分比是3重量％以上且8重量％以下。
_7] 發(fā)明的效果
[0018]本發(fā)明可以提供一種碳化硅粉體，從碳與硅之間的反應(yīng)性、游離碳(FC)的量和碳化硅粉體的產(chǎn)率的觀點，其能夠展示出良好的結(jié)果。
【附圖說明】
[0019]圖1是用于說明根據(jù)第一實施方案的碳化硅粉體的制造方法的流程圖。
[0020]圖2是示出實驗結(jié)果的表。
[0021]圖3是示出實驗結(jié)果的表。
【具體實施方式】
[0022]下文中，根據(jù)本發(fā)明實施方案的碳化硅粉體將參考圖來描述。注意，在附圖的以下描述中，相同或相似的附圖標(biāo)記表示相同或相似的要素和部分。
[0023]另外，應(yīng)該注意的是，附圖是示例性的并且尺寸的比率等與實際的不同。因此，具體的尺寸等應(yīng)該參考以下描述來確定。此外，附圖也包括在一些情況下具有彼此不同的尺寸關(guān)系和比率的部分。
[0024][實施方案的概要]
[0025]在根據(jù)該實施方案的碳化硅粉體中，在由硅源、碳源和催化劑構(gòu)成的混合物中，硅源是硅酸甲酯。當(dāng)混合物由100重量％表示時，碳源的重量百分比是33重量％以上且39重量％以下，硅源的重量百分比是55重量％以上且62重量％以下，并且催化劑的重量百分比是3重量％以上且10重量％以下。
[0026]在該實施方案中，因為硅源含量、碳源含量和催化劑含量這三個參數(shù)在硅源、碳源和催化劑的混合物中最優(yōu)化，獲得了從碳與硅之間的反應(yīng)性、游離碳的量和碳化硅粉體的廣率的觀點是良好的碳化娃粉體。
[0027][第一實施方案]
[0028](碳化硅粉體的制造方法)
[0029]將描述根據(jù)第一實施方案的碳化硅粉體的制造方法。圖1是用于說明根據(jù)第一實施方案的碳化硅粉體的制造方法的流程圖。如圖1中示出的，根據(jù)第一實施方案的碳化硅粉體的制造方法具有混合工序S10和燒成工序S20。
[0030](混合工序S10)
[0031]混合工序S10是將在常溫下為液體的硅源、在常溫下為液體的碳源、和能夠溶解碳源的催化劑(聚合催化劑或交聯(lián)催化劑)混合從而形成含有硅源、碳源和催化劑的混合物的工序。
[0032]硅源的實例包括硅酸甲酯(S卩，四甲氧基硅烷)。作為硅源，可以使用硅酸甲酯的單體，或可以使用硅酸甲酯的聚合物(例如，硅酸甲酯的低分子量聚合物(低聚物))。此處，術(shù)語低聚物是指聚合度為大約2至15的聚合物。
[0033]作為硅酸甲酯，優(yōu)選使用具有根據(jù)碳化硅粉體的用途確定的純度的硅酸甲酯。在使用高純度的硅酸甲酯的情況下，硅酸甲酯的初始雜質(zhì)含量優(yōu)選20ppm以下，進(jìn)一步優(yōu)選5ppm以下。
[0034]碳源優(yōu)選選自具有高殘余碳率的煤焦油瀝青(coal tar pitch);酸醛樹脂、呋喃樹脂、環(huán)氧樹脂和苯氧基樹脂；例如葡萄糖等的單糖類；例如蔗糖等的寡糖類；以及例如纖維素和淀粉等的多糖類。
[0035]為了使碳源與硅酸甲酯均一混合，碳源在常溫下為液體。具體地，碳源可以是溶解在溶劑中的物質(zhì)，或可以是通過加熱而軟化或液化的熱塑性物質(zhì)或熱溶解性物質(zhì)。作為碳源，從殘余碳率、熱聚合或熱交聯(lián)的觀點，優(yōu)選使用僅由氫原子和碳原子構(gòu)成的化合物。具體地，碳源優(yōu)選選自酚醛樹脂、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯。
[0036]催化劑(聚合催化劑或交聯(lián)催化劑)優(yōu)選選自，例如，飽和羧酸、不飽和羧酸、二羧酸和芳香族羧酸。催化劑特別優(yōu)選選自飽和脂族二羧酸、不飽和脂族羧酸、和它們的衍生物。具體地，催化劑優(yōu)選選自馬來酸(pKa = 1.75)、丙稀酸(pKa = 4.26)、草酸(pKal =1.04、pKa2 = 3.82)、衣康酸(pKal = 3.85、pKa2 = 5.45)、丙二酸(pKal = 2.62、pKa2 =5.28)、和琥珀酸(pKal = 4.00、pKa2 = 5.24)。從在水中的溶解度的觀點，催化劑優(yōu)選選自馬來酸和其衍生物。
[0037]馬來酸衍生物的實例包括馬來酸酐等。注意，芳香族羧酸的實例包括水楊酸(pKa=2.81)、苯氧基乙酸(pKa = 2.99)、和鄰苯二甲酸(pKa = 2.75)。
[0038]催化劑優(yōu)選僅由碳原子、氫原子和氧原子構(gòu)成的化合物。因為催化劑僅由碳原子、氫原子和氧原子構(gòu)成，不像作為傳統(tǒng)技術(shù)中通常使用的催化劑的甲苯磺酸(C7Hs03S)，此類催化劑不含有硫。因此，在燒成工序中沒有產(chǎn)生有害的硫化合物。
[0039]催化劑優(yōu)選具有良好的均質(zhì)性，以致催化劑可以與至少碳源反應(yīng)并且均一地溶解。從反應(yīng)性的改善的觀點，催化劑優(yōu)選含有羧基的化合物。此處，術(shù)語“良好的均質(zhì)性”是指通過將碳源與催化劑混合來將催化劑在分子水平下均一地擴(kuò)散入碳源中。
[0040](1)馬來酸的pKa值(1.75)與甲苯磺酸的pKa值(1.4)幾乎相當(dāng)，并且馬來酸具有足夠的酸度。(2)因為馬來酸在分子中同時含有不飽和鍵和羧基，所以馬來酸具有與疏水性部分和親水性部分的親和性并且很可能與硅酸甲酯和碳源均一地混合。(3)因為不誘發(fā)強烈的放熱反應(yīng)，所以固化反應(yīng)緩和地發(fā)生，并且易于通過催化劑的添加量來控制反應(yīng)速度。從這些觀點，馬來酸優(yōu)選用作催化劑。
[0041]在第一實施方案中，對在碳源、硅酸甲酯和催化劑的混合物中包含的碳與該混合物中包含的硅之間的比(下文中，C/Si)沒有特別限制，但優(yōu)選2.3以上且2.9以下?；旌衔锏腃/Si通過硅酸甲酯、碳源和催化劑的量來調(diào)節(jié)?；旌衔锏腃/Si可以通過將混合物碳化獲得的碳化物中間體的元素分析來定義。
[0042]在第一實施方案中，當(dāng)硅酸甲酯、碳源和催化劑的混合物由100重量％表示時，碳源(例如，酚醛樹脂)的重量百分比是33重量％以上且39重量％以下，硅源(此處，硅酸甲酯)的重量百分比是55重量％以上且62重量％以下，并且催化劑(例如，馬來酸)的重量百分比是3重量％以上且10重量％以下。
[0043]此處，當(dāng)混合物由100重量％表示時，碳源(例如，酚醛樹脂)的重量百分比優(yōu)選34.5重量％以上且38重量％以下。硅源(此處，硅酸甲酯)的重量百分比優(yōu)選57重量％以上且61重量％以下。催化劑(例如，馬來酸)的重量百分比優(yōu)選3重量％以上且8重量％以下。
[0044]催化劑可以與硅酸甲酯和碳源混合，同時溶解在不含有雜質(zhì)的溶劑中。催化劑可以在例如水或丙酮等的溶劑中以飽和狀態(tài)(即，作為飽和溶液)使用。
[0045]此處，因為硅酸甲酯、碳源和催化劑能夠在