碳化硅粉體的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳化硅粉體。
【背景技術】
[0002]迄今為止，已經提出了一種高純度的碳化硅粉體的制造方法，其通過將在常溫下為液體的硅源(具體地，硅酸乙酯)、在常溫下為液體的碳源(具體地，酚醛樹脂)、和能夠溶解碳源的催化劑(具體地，馬來酸)混合。具體地，碳化硅粉體通過將含有硅源、碳源和催化劑的混合物加熱來生產(例如，專利文獻1)。
[0003]在使用馬來酸作為催化劑的情況下，與使用甲苯磺酸作為催化劑的情況相比，包含于碳化硅粉體中的硫磺的含量低。因此，使用馬來酸作為催化劑確保了適用于其中硫磺用作雜質的半導體領域的碳化硅粉體的生產。
[0004]另外，為了生產平均粒徑為100至200 μ m的碳化硅粉體，也已經提出了將含有硅源、碳源和催化劑的混合物分兩個階段加熱的技術。此外，也已知的是，當包含于碳源中的碳與包含于硅源中的硅之間的比(下文中，C/Si)大于2.0且小于2.5時，游離碳的量可以減少(例如，專利文獻2)。
[0005]引用列表
[0006]專利f獻
[0007]專利文獻1:日本專利申請公布N0.Hei 10-120411
[0008]專利文獻2:日本專利申請公布N0.2009-173501

【發(fā)明內容】

[0009]發(fā)明要解決的問題
[0010]同時，燒結的碳化硅通過以下來生產:將碳化硅粉體粉碎，將粉碎的碳化硅粉體(下文中，粉碎的粉體)放置在燒結體模具中，并且將放置在所述燒結體模具中的粉碎的粉體燒結。要求此類燒結的碳化硅作為高強度的燒結的碳化硅。
[0011]作為深入研究的結果，本發(fā)明人已經發(fā)現(xiàn)了用于生產高強度的燒結的碳化硅的適當?shù)腃/Si和適當?shù)奶蓟薹垠w的平均粒徑。
[0012]因此，已經做出本發(fā)明來滿足上述要求。本發(fā)明的目的是提供一種碳化硅粉體，其適用于生產高強度的燒結的碳化硅。
_3] 用于解決問題的方案
[0014]根據(jù)第一特征的碳化硅粉體的特征在于:包含于含有硅源、碳源和催化劑的混合物中的碳與包含于所述混合物中的硅之間的比以摩爾比計是2.5以上。所述碳化硅粉體的平均粒徑為10 μ m以上且25 μ m以下。
[0015]在第一特征中，在所述碳化硅粉體的粒徑分布中，具有較小的粒徑的累積顆粒占有90%時的粒徑是大于25 μ m且不大于50 μ m。
[0016]在第一特征中，所述硅源是硅酸甲酯。_7] 發(fā)明的效果
[0018]本發(fā)明可以提供一種碳化硅粉體，其適用于生產高強度的燒結的碳化硅。
【附圖說明】
[0019]圖1是說明根據(jù)第一實施方案的碳化硅粉體的制造方法的流程圖。
[0020]圖2是根據(jù)第一實施方案的碳化硅粉體的粒徑分布的圖。
[0021]圖3是示出實驗結果的表。
【具體實施方式】
[0022]下文中，根據(jù)本發(fā)明的實施方案的碳化硅粉體將參考圖來描述。注意的是，在圖的以下說明中，相同或相似的附圖標記表示相同或相似的元素和部分。
[0023]另外，應該注意的是，這些圖是示例性的并且尺寸的比率等與實際的不同。因此，具體的尺寸等應該參考以下說明來確定。此外，該圖也包括在一些情況下具有彼此不同的尺寸關系和比率的部分。
[0024]實施方案的概要
[0025]在根據(jù)實施方案的碳化硅粉體中，包含于由硅源、碳源和催化劑組成的混合物中的碳與包含于混合物中的硅之間的比以摩爾比計是2.5以上。碳化硅粉體的平均粒徑為10 μ m以上且25 μ m以下。
[0026]在該實施方案中，因為混合物的碳與硅之間的比(C/Si)以摩爾比計是2.5以上并且碳化硅粉體的平均粒徑是10 μ m以上且25 μ m以下，獲得了用于生產高強度的燒結的碳化硅的碳化硅粉體。
[0027]第一實施方案
[0028](碳化硅粉體的制造方法)
[0029]將描述根據(jù)第一實施方案的碳化硅粉體的制造方法。圖1是說明根據(jù)第一實施方案的碳化硅粉體的制造方法的流程圖。如圖1中示出，根據(jù)第一實施方案的碳化硅粉體的制造方法具有混合工序S10和燒成工序S20。
[0030](混合工序S10)
[0031]混合工序S10是將在常溫下為液體的硅源、在常溫下為液體的碳源、和能夠溶解碳源的催化劑(聚合催化劑或交聯(lián)催化劑)混合從而形成含有硅源、碳源和催化劑的混合物的工序。
[0032]硅源的實例包括硅酸甲酯(S卩，四甲氧基硅烷)。作為硅源，可以使用硅酸甲酯的單體，或可以使用硅酸甲酯的聚合物(例如，硅酸甲酯的低分子量聚合物(低聚物))。此處，術語低聚物是指聚合度為大約2至15的聚合物。
[0033]作為硅酸甲酯，優(yōu)選使用具有根據(jù)碳化硅粉體的用途確定的純度的硅酸甲酯。在使用高純度的硅酸甲酯的情況下，硅酸甲酯的初始雜質含量優(yōu)選20ppm以下，進一步優(yōu)選5ppm以下。
[0034]碳源優(yōu)選選自具有高殘?zhí)悸实拿航褂蜑r青(coal tar pitch);酸醛樹脂、呋喃樹月旨、環(huán)氧樹脂和苯氧基樹脂；例如葡萄糖等的單糖類；例如蔗糖等的寡糖類；和例如纖維素和淀粉等的多糖類。
[0035]為了使碳源與硅酸甲酯均一混合，碳源在常溫下為液體。具體地，碳源可以是溶解在溶劑中的物質，或可以是通過加熱而軟化或液體化的熱塑性或熱溶解性的物質。作為碳源，從殘?zhí)悸?、熱聚合或熱交?lián)的觀點，優(yōu)選使用僅由氫原子和碳原子組成的化合物。具體地，碳源優(yōu)選選自酚醛樹脂、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯。
[0036]催化劑(聚合催化劑或交聯(lián)催化劑)優(yōu)選選自，例如，飽和羧酸、不飽和羧酸、二羧酸和芳香族羧酸。催化劑特別優(yōu)選選自飽和脂族二羧酸、不飽和脂族羧酸、和其衍生物。具體地，催化劑優(yōu)選選自馬來酸(pKa = 1.75)、丙稀酸(pKa = 4.26)、草酸(pKal = 1.04, pKa2=3.82)、衣康酸(pKal = 3.85，pKa2 = 5.45)、丙二酸(pKal = 2.62，pKa2 = 5.28)、和琥珀酸(pKal = 4.00, pKa2 = 5.24)。從在水中的溶解度的觀點，催化劑優(yōu)選選自馬來酸和其衍生物。
[0037]馬來酸衍生物的實例包括馬來酸酐等。注意的是，芳香族羧酸的實例包括水楊酸(pKa = 2.81)、苯氧基乙酸(pKa = 2.99)、和鄰苯二甲酸(pKa = 2.75)。
[0038]催化劑優(yōu)選僅由碳原子、氫原子和氧原子組成的化合物。因為催化劑僅由碳原子、氫原子和氧原子組成，不像作為傳統(tǒng)技術中通常使用的催化劑的甲苯磺酸(C7Hs03S)，此類催化劑不含有硫。因此，在燒成工序中沒有產生有害的硫化合物。
[0039]催化劑優(yōu)選具有良好的均質性，以致催化劑可以與至少碳源反應并且均一地溶解。從反應性的改善的觀點，催化劑優(yōu)選含有羧基的化合物。此處，術語“良好的均質性”是指通過將碳源與催化劑混合來將催化劑以分子水平均一地擴散入碳源中。
[0040](1)馬來酸的pKa值(1.75)幾乎與甲苯磺酸的pKa值(1.4)相當，并且馬來酸具有充分的酸度。(2)因為馬來酸在分子中同時含有不飽和鍵和羧基，馬來酸具有與疏水性部分和親水性部分的親和性并且可能與硅酸甲酯和碳源均一地混合。(3)因為不引起強烈的放熱反應，固化反應緩和地發(fā)生，并且易于通過催化劑的添加量來控制反應速度。從這些觀點，馬來酸優(yōu)選用作催化劑。
[0041]在第一實施方案中，包含于碳源、硅酸甲酯和催化劑的混合物中的碳與包含于混合物中的硅之間的比(下文中