專利名稱：鍺單晶熱壓形變工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中子散射技術(shù)，具體涉及一種制備鍺垂直聚焦中子單色器所用的 鍺單晶的熱壓形變工藝。
背景技術(shù)：
鍺單晶垂直聚焦中子單色器是中子散射譜儀的核心部件之一，在垂直方向的 實空間聚焦效果可以成倍提高在中子散射譜儀樣品位置處的單色中子束強度，并 且?guī)缀醪粫绊懼凶由⑸涞姆直?，在提高反?yīng)堆中子源和中子譜儀的利用效率方 面是一種經(jīng)濟且效果明顯的技術(shù)手段。鍺單晶垂直聚焦中子單色器所使用的鍺單 晶是一種各向異性的鍺嵌鑲晶體，它在散射平面的嵌鑲寬度大，并且側(cè)向均勻分 布，以匹配入射束在散射平面的發(fā)散獲得足夠的積分強度。在與散射平面垂直的 平面內(nèi)，晶體的嵌鑲寬度小并且側(cè)向均勻分布，以便允許進入樣品的中子束能聚 焦。以一種受控的和可重復(fù)的方式生產(chǎn)各向異性的嵌鑲晶體對于制造一個理想的 中子單色器是極其重要的。用作中子單色器的鍺晶體必須通過嵌鑲延展技術(shù)來增加晶體的嵌鑲寬度以便獲取高的積分反射強度，單晶熱壓形變技術(shù)是生產(chǎn)鍺嵌鑲晶體最主要的方式。 文獻Annales Academiae Scientiarium Fennicae, Series A 267 (1967)中，H. Maier-Leibnitz提出單晶薄片在經(jīng)歷熱壓形變后可以通過重新堆疊的的方式組 合成實際單色器晶體所需要的厚塊，受到這種思想的啟發(fā)，美國BNL實驗室的Axe 禾口Vogt等人在文獻Neutron Research 2 (1994) 85.與Nucl. Instr. and Meth. A 338, pp. 71-77, 1994.中提出鍺單晶薄片的熱壓形變技術(shù)，首先成功地在厚 度為O. 4皿的鍺單晶薄片中引入了各向異性嵌鑲結(jié)構(gòu)，然后通過堆疊焊接的方式 將這些薄片組合成厚度為lcm的的鍺塊，可以用于組裝成垂直聚焦中子單色器。 目前這種技術(shù)受到國外其它幾個中子散射實驗室的重視，例如丹麥Risoe實驗室 和瑞士PSI實驗室，主要目的是力求完善工藝流程，改善熱壓質(zhì)量，改進堆疊和 焊接技術(shù)。丹麥Risoe實驗室公開發(fā)表的關(guān)于鍺單晶薄片的簡要熱壓工藝流程。鍺單晶 片的形變操作是在一個專用的真空熱壓爐中進行的，工作溫度是87(TC,略低于 鍺的熔點(937.4°C)。每個鍺單晶片依次完成向上彎壓—展平一向下彎壓一展平 一最后陶瓷展平五個步驟。該工藝流程所公開的熱壓溫度為870'C;壓力為 3N/cm2;真空度為10—2Pa?，F(xiàn)有技術(shù)中公開的鍺單晶薄片熱壓形變的工藝參數(shù)不 全面， 一些技術(shù)條件和細節(jié)并沒有提及。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明將針對現(xiàn)有技術(shù)中鍺單晶熱壓形變工藝參數(shù)不全的問題，同時結(jié)合現(xiàn) 有的鍺單晶熱壓形變裝置，提供一種比較實用、可批量生產(chǎn)各向異性鍺嵌鑲晶體，并確保不同批次產(chǎn)品質(zhì)量的同一性的鍺單晶熱壓形變工藝。一種鍺單晶熱壓形變工藝，包括鍺片清洗、循環(huán)熱壓形變、陶瓷模具展平等 步驟，其中循環(huán)熱壓形變步驟是指鍺單晶在真空熱壓爐中依次完成向上彎壓、展 平、向下彎壓、展平等工序，關(guān)鍵在于，鍺單晶在循環(huán)熱壓形變前經(jīng)過了預(yù)熱處 理；循環(huán)熱壓形變過程中，熱壓溫度為880 890'C，壓力為4 6N/cm2，真空度 為1 5Pa。與現(xiàn)有技術(shù)公開的鍺單晶熱壓形變工藝相比，本發(fā)明不僅提供了比較完整的 工藝參數(shù)，而且鍺單晶在循環(huán)熱壓形變前經(jīng)過了預(yù)熱處理步驟，增加了鍺中-品的 初始位錯密度，使循環(huán)熱壓形變后的晶體在不同位置處嵌鑲分布均勻，單色束的 峰反射率增強。問吋本發(fā)明也釆用了較低的熱壓形變吋的真々度，簡化熱壓形變裝胃:的真空系統(tǒng)，并且山于縮短了預(yù)抽真空的時i、Hj,可以提":i:效。屮j:搖動曲線實驗檢測的結(jié)果農(nóng)明這種丄藝的熱壓質(zhì)!ft稍優(yōu)于問際問類產(chǎn)品。


圖i鍺單晶熱壓形變工藝流程圖。
具體實施方式
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提出一種比較實用的鍺單晶熱壓形變工藝。下 面將結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細地闡述。 實施例i將直徑為76mm、厚度為0. 4mm的Ge (111)單晶薄片用作熱壓試驗的樣品， 確定熱壓操作溫度為880'C，壓力為4N/cm2，石英鐘罩內(nèi)部的真空度為5Pa。總 的升溫時間為50分鐘，采用4段升溫曲線。保壓方式采用在熱壓操作溫度下施 壓，先自然空冷降溫過程，當(dāng)模具溫度達到300'C時卸壓，卸壓后鍺片再繼續(xù)自 然空冷降溫過程。下面列出了如圖1所示的具體鍺單晶熱壓形變工藝。1) 使用超聲波清洗樣品；2) 在88(TC的溫度卜-將4個樣品、5個石墨片依次間隔堆疊成一個厚塊，進 行預(yù)熱處理；3) 在真空熱壓爐中進行熱壓形變，具體步驟是步驟l，在第一個工位上，將堆疊的厚塊作為一個工件送入模具中，蓋上石 英鐘罩密封模具，對石英鐘罩抽真空至5Pa;步驟2，移動真空熱壓爐，待石英鐘罩進入爐膛后，爐子開始加熱。用50 分鐘將將石英鐘罩中的鍺片和模具加熱至880°C;步驟3，啟動施壓裝置，對工件施加壓力(彎曲或展平)，在880'C下保持壓 力4N/cm2，并持續(xù)5分鐘；步驟4，切斷電爐電源，爐子被移到專用的冷卻工位上，打開風(fēng)機使?fàn)t膛快 速降溫。與此同時，工位上的工件在保壓狀態(tài)下開始空冷降溫過程。當(dāng)工位模具 溫度從88(TC空冷降溫至30(TC (大約50分鐘)時，程序自動卸去壓力，第一個 工位進入無壓力狀態(tài)下的空冷降溫過程，持續(xù)大約12個小時后工件溫度達到室 溫附近，取出工件，完成工件的單次熱壓操作；步驟5，重復(fù)步驟1 4，直至完成4次彎壓、4次展平操作；步驟6，使用高溫陶瓷平面模具，重復(fù)步驟1 4，完成單個鍺片的展平操作。實施例2基本操作同實施例1，不同之處在于真空熱壓形變的條件有所調(diào)整，具體是 熱壓溫度為890'C，壓力為5N/cm2，真空度為1Pa。同時，在步驟6中，熱壓前 在陶瓷平板上稍許撒些石墨粉，可以進一步降低鍺片表面殘余波紋，使之小于 0.05° 。實施例3基本操作同實施例l，不同之處在于真空熱壓形變的條件有所調(diào)整，具體是熱壓溫度為887。C，壓力為6N/cm2，真空度為1.5Pa。
權(quán)利要求
1.一種鍺單晶熱壓形變工藝，包括鍺片清洗、循環(huán)熱壓形變、陶瓷模具展平等步驟，其中循環(huán)熱壓形變步驟是指鍺單晶在真空熱壓爐中依次完成向上彎壓、展平、向下彎壓、展平等工序，其特征在于鍺單晶在循環(huán)熱壓形變前經(jīng)過了預(yù)熱處理；循環(huán)熱壓形變過程中，熱壓溫度為880～890℃，壓力為4～6N/cm2，真空度為1～5Pa。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍺單晶熱壓形變工藝，其特征在于保壓方式是 在熱壓操作溫度下施壓；降溫降壓的過程是先自然空冷降溫過程，當(dāng)模具溫度達 到30(TC時卸壓，卸壓后鍺片再繼續(xù)自然空冷降溫。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鍺單晶熱壓形變工藝，其特征在于在使用 高溫陶瓷平面模具熱壓前，在陶瓷平板上稍許撒些石墨粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備鍺垂直聚焦中子單色器所用的鍺單晶的熱壓形變工藝。該工藝包括鍺片清洗、循環(huán)熱壓形變、陶瓷模具展平等步驟，其中循環(huán)熱壓形變步驟是指鍺單晶在真空熱壓爐中依次完成向上彎壓、展平、向下彎壓、展平等工序，其中鍺單晶在循環(huán)熱壓形變前經(jīng)過了預(yù)熱處理；循環(huán)熱壓形變過程中，熱壓溫度為880～890℃，壓力為4～6N/cm²，真空度為1～5Pa。本發(fā)明所提供的技術(shù)方案增加了鍺單晶的初始位錯密度，使循環(huán)熱壓形變后的晶體在不同位置處嵌鑲分布均勻，單色束的峰反射率增強。同時本發(fā)明也采用了較低的熱壓形變時的真空度，簡化熱壓形變裝置的真空系統(tǒng)，并且由于縮短了預(yù)抽真空的時間，可以提高工效。
文檔編號C30B33/00GK101220520SQ200710151358
公開日2008年7月16日 申請日期2007年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月30日
發(fā)明者余周香, 劉蘊韜, 成 勾, 吳展華, 凱 孫, 莉 張, 張柏生, 成之緒, 李峻宏, 李眉娟, 李際舟, 王洪立, 肖紅文, 陳東豐, 韓松柏 申請人:中國原子能科學(xué)研究院