2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產(chǎn)鹽酸凈化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產(chǎn)鹽酸凈化方法，包括以下步驟：副產(chǎn)鹽酸冷卻后靜置；所得的分層析出有機(jī)雜質(zhì)后的副產(chǎn)鹽酸在常溫下通過(guò)吸附樹脂Ⅰ，以除去副產(chǎn)鹽酸中的鐵離子；所得的除鐵后副產(chǎn)鹽酸通過(guò)吸附樹脂Ⅱ以除去有機(jī)污染物；所得的除鐵和有機(jī)物污染物后的副產(chǎn)鹽酸置于耐酸貯槽中，并加入抗氧化劑，以除去游離氯，得凈化后鹽酸。吸附樹脂Ⅰ吸附飽和后用純化水解析，所得的后2/3體積的脫附液作為氯化氫吸收塔補(bǔ)充液進(jìn)行循環(huán)使用；吸附樹脂Ⅱ吸附飽和后用解析劑A和解析劑B解析，得2-氯-6-氟苯甲醛粗品和2-氯-6-氟苯甲酸粗品。
【專利說(shuō)明】2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產(chǎn)鹽酸凈化方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及醫(yī)藥精細(xì)化工領(lǐng)域，特別是一種除去2-氯-6-氟苯甲醛等生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn) 生的副產(chǎn)鹽酸中鐵和有機(jī)雜質(zhì)的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 2_氯_6_氟氯節(jié)、2_氯_6_氟苯甲醒和2_氯_6_氟苯甲酸等是重要的化工原料 和關(guān)鍵中間體，多用于合成醫(yī)藥、染料和農(nóng)業(yè)化學(xué)品。它們生產(chǎn)過(guò)程中共同點(diǎn)是都需要經(jīng)過(guò) 氯代或水解等步驟，期間會(huì)產(chǎn)生大量氯化氫氣體。
[0003] 氫化氫是一種無(wú)色非可燃性有毒氣體，有極刺激氣味，在空氣中呈白色煙霧。其 極易溶于水生成鹽酸，有強(qiáng)腐蝕性，能與多種金屬反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，可與空氣形成爆炸性混合 物，遇氰化物產(chǎn)生劇毒氰化氫。在工業(yè)上，鹽酸常作為生產(chǎn)氯化物的原材料，也是中和反應(yīng) 的常用酸，在食品和電子行業(yè)鹽酸的應(yīng)用也相當(dāng)廣泛，但對(duì)質(zhì)量要求高。
[0004] 甲苯氯化過(guò)程：
[0005]

【權(quán)利要求】
1. 2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產(chǎn)鹽酸凈化方法，其特征是：包括以下步驟： 1) 、2_氯-6-氟苯甲醛或相類似產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的副產(chǎn)鹽酸置于帶夾套的立式分液 槽，夾套中通入冷凍鹽水，從而將副產(chǎn)鹽酸的溫度降低至10?15°C，靜置后從副產(chǎn)鹽酸中 分層析出有機(jī)雜質(zhì)； 2) 、步驟1)所得的分層析出有機(jī)雜質(zhì)后的副產(chǎn)鹽酸，在常溫下以20-30BV/h的流速通 過(guò)吸附樹脂I，以除去副產(chǎn)鹽酸中的鐵離子，得除鐵后副產(chǎn)鹽酸； 3) 、步驟2)所得的除鐵后副產(chǎn)鹽酸在常溫下以10-30BV/h的流速通過(guò)吸附樹脂II，以 除去副產(chǎn)鹽酸中的有機(jī)污染物，得除鐵和有機(jī)污染物后的副產(chǎn)鹽酸； 4) 、步驟3)所得的除鐵和有機(jī)物污染物后的副產(chǎn)鹽酸置于耐酸貯槽中，并加入抗氧化 齊U，以除去副產(chǎn)鹽酸中的游離氯，得凈化后鹽酸；所述抗氧化劑是鹽酸羥胺，所述鹽酸羥胺 與除鐵和有機(jī)物污染物后的副產(chǎn)鹽酸的質(zhì)量比為〇. 05%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產(chǎn)鹽酸凈化方法，其特征 是：還包括以下步驟： 5) 、步驟2)中所述的吸附樹脂I吸附飽和后，再生時(shí)所用的解析劑為純化水，常溫下 以3BV/h的流速順流通過(guò)樹脂床，純化水的用量為3BV ;前1/3體積的脫附液中鐵離子含量 高，后2/3體積的脫附液含鐵量彡300ppm ; 6) 、步驟5)所述的解析吸附樹脂I所得的前1/3體積脫附液用堿液中和后輸往污水 站，集中生化治理后達(dá)標(biāo)排放；后2/3體積的脫附液作為氯化氫吸收塔補(bǔ)充液進(jìn)行循環(huán)使 用； 7) 、步驟3)所述的吸附樹脂II吸附飽和后，再生時(shí)所用的解析劑分為解析劑A和解析 劑B ; 再生前先用1BV純化水將樹脂柱中的濃鹽酸頂洗出，洗滌液返回車間作為氯化氫吸收 塔補(bǔ)充液進(jìn)行循環(huán)使用；解析劑A在常溫下以1?3BV/h的流速順流通過(guò)樹脂床，解析劑A 的用量為2BV ;待解析劑A流盡后，以順流的方式將解析劑B流過(guò)樹脂床，流速為1?3BV/ h，解析劑B的用量為1BV，最后再用純化水洗滌樹脂床直至無(wú)醇味為止，從而用于下周期操 作； 解析劑A為二氯甲烷，解析劑B為甲醇； 8) 、步驟7)解析劑A和解析劑B再生吸附樹脂II后分別對(duì)應(yīng)得脫附液A和脫附液B，脫 附液A減壓蒸餾后得解析劑A和2-氯-6-氟苯甲醛粗品，脫附液B減壓蒸餾后得解析劑B 和2-氯-6-氟苯甲酸粗品，2-氯-6-氟苯甲醛粗品和2-氯-6-氟苯甲酸粗品返回生產(chǎn)車 間進(jìn)行精制得成品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產(chǎn)鹽酸凈化方法，其特 征是：所述吸附樹脂I為HYA21，所述吸附樹脂II為HYA110。
【文檔編號(hào)】C01B7/07GK104192802SQ201410439205
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】王國(guó)平, 徐旭輝, 周轉(zhuǎn)忠, 汪賢高, 胡濱, 關(guān)衛(wèi)軍, 劉思鵬, 任海河, 曾邵平, 錢雪明, 張雪源, 馬建明, 陳旭君 申請(qǐng)人:浙江大洋生物科技集團(tuán)股份有限公司