本發(fā)明涉及鋰離子電池，具體而言，涉及一種磷酸鐵及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、在鋰離子電池的結(jié)構(gòu)中，正極材料是鋰電池最核心的部件，其優(yōu)劣直接決定新能源汽車的使用性能。近年來(lái)鋰離子電池正極材料正朝著高能量密度、長(zhǎng)循環(huán)壽命、低成本、環(huán)保的方向發(fā)展，但是，由磷酸鐵鋰組成的電池系統(tǒng)壓實(shí)密度較低，限制了其在動(dòng)力電池中的應(yīng)用。壓實(shí)密度對(duì)電池性能有很大影響，是鋰離子電池生產(chǎn)中的一個(gè)重要參數(shù)；為了提高能量密度，一般需要盡可能提高壓實(shí)密度?，F(xiàn)行工藝集中在磷酸鐵鋰制備過(guò)程中采用物理機(jī)械法混合固體磷酸鐵鋰，但是普遍壓實(shí)效果不明顯，會(huì)導(dǎo)致混合不均勻，小顆粒不能有效填充，性能不穩(wěn)定。

2、磷酸鐵是用于制備磷酸鐵鋰的重要原料之一，常規(guī)的制備方法中可以采用如碳熱還原法、高溫固相法等固相工藝，或是如水熱法、自熱蒸發(fā)法等液相工藝，從而以磷酸鐵制備得到磷酸鐵鋰正極材料。在上述工藝中，磷酸鐵的比表、粒徑、形貌和結(jié)構(gòu)等性能指標(biāo)在合成的磷酸鐵鋰材料的電化學(xué)性能中起著至關(guān)重要的作用，磷酸鐵鋰材料的尺寸、壓實(shí)密度等性質(zhì)很大程度上依賴于磷酸鐵的相關(guān)性質(zhì)。

3、有鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的第一目的在于提供一種磷酸鐵的制備方法，以磷酸鐵原料側(cè)解決磷酸鐵鋰正極材料壓實(shí)密度低的技術(shù)問(wèn)題，另外實(shí)現(xiàn)鈦白制備工藝的副產(chǎn)品低酸金紅石母液的資源化與高價(jià)值再利用。

2、本發(fā)明的第二目的在于提供一種磷酸鐵，具有低比表面積、高壓實(shí)密度的效果。

3、本發(fā)明的第三目的在于提供一種磷酸鐵鋰，壓實(shí)密度表現(xiàn)好。

4、本發(fā)明的第四目的在于提供一種鋰離子電池，具有良好的能量密度、低內(nèi)阻，改善倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。

5、本發(fā)明的第五目的在于提供一種用電設(shè)備。

6、為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

7、一種磷酸鐵的制備方法，包括如下步驟：

8、(1)去除硫酸法制備鈦白粉的副產(chǎn)物金紅石母液中的鋁離子和鈦離子，凈化并得到全鐵濃度為80g/l～100g/l的鐵源溶液；

9、(2)配制ph＝7～8的磷源溶液；將所述磷源溶液與所述鐵源溶液混合，在50℃～65℃下進(jìn)行反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)壓濾和洗滌得到一洗濾餅；

10、(3)將所述一洗濾餅在50℃～65℃下打漿，添加過(guò)氧化氫，待反應(yīng)后調(diào)整ph至1.6～2.0；升溫至80℃～95℃下進(jìn)行保溫處理，而后通過(guò)壓濾、洗滌和煅燒得到無(wú)水磷酸鐵。

11、一種磷酸鐵，采用所述的磷酸鐵的制備方法制得。

12、一種磷酸鐵鋰，采用所述的磷酸鐵制備得到。

13、一種鋰離子電池，采用所述的磷酸鐵或所述的磷酸鐵鋰制備得到。

14、一種用電設(shè)備，包括所述的鋰離子電池。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

16、(1)本發(fā)明通過(guò)以硫酸法制備鈦白粉的副產(chǎn)物金紅石母液進(jìn)行提純制得了一種鐵鹽濃度高的鐵源材料；通過(guò)高濃度的鐵源材料提高單位體積內(nèi)分子數(shù)量，降低分子間距離，由此顯著增加了反應(yīng)物分子之間相互碰撞的概率，即發(fā)生反應(yīng)的機(jī)會(huì)增加，實(shí)現(xiàn)了磷酸鐵晶核的形成速率加快，快速成核，后續(xù)生長(zhǎng)占主導(dǎo)，一次顆粒長(zhǎng)大，并得到比表面積更小的磷酸鐵產(chǎn)品。

17、(2)本發(fā)明為提升磷酸鐵一次顆粒形成二次顆粒時(shí)的緊密度，并擴(kuò)大二次磷酸鐵顆粒的粒徑分布范圍，本發(fā)明通過(guò)兩次調(diào)節(jié)磷源向鐵源中的加料速度和攪拌速率，利用前期慢加以已經(jīng)生成的磷酸鐵為附著點(diǎn)繼續(xù)生長(zhǎng)，后期加快滴加速率使顆粒更加緊湊，使顆粒整體粒徑顯著增加。同時(shí)，攪拌速率前快后慢，較快的攪拌速率有利于物料的充分反應(yīng)，較慢的攪拌速率有利于二次團(tuán)聚體的生長(zhǎng)，同時(shí)更有利于水洗，并制備得到壓實(shí)密度更高的磷酸鐵、及其衍生的高壓實(shí)磷酸鐵鋰材料。

技術(shù)特征：

1.一種磷酸鐵的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述金紅石母液包括：亞鐵100g/l～110g/l，鋁0.2g/l～0.4g/l和鈦0.2g/l～0.6g/l；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述去除包括：向所述金紅石母液中添加堿液至ph為4.3～5.0，固液分離以去除所述金紅石母液中的鋁離子和鈦離子；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述磷源溶液的配制包括：將磷酸與堿液進(jìn)行反應(yīng)，得到所述磷源溶液；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述反應(yīng)包括：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，以所述鐵源溶液中的鐵原子計(jì)，以所述磷源溶液中的磷原子計(jì)，所述鐵源溶液與所述磷源溶液的摩爾比為(1～1.3)：1；

7.一種磷酸鐵，其特征在于，采用如權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的磷酸鐵的制備方法制得；

8.一種磷酸鐵鋰，其特征在于，采用如權(quán)利要求7所述的磷酸鐵制備得到；

9.一種鋰離子電池，其特征在于，采用如權(quán)利要求7所述的磷酸鐵或如權(quán)利要求8所述的磷酸鐵鋰制備得到。

10.一種用電設(shè)備，其特征在于，包括如權(quán)利要求9所述的鋰離子電池。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種磷酸鐵及其制備方法和應(yīng)用，涉及鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域。具體而言，包括如下步驟：去除硫酸法制備鈦白粉的副產(chǎn)物金紅石母液中的鋁離子和鈦離子，凈化并得到特定全鐵濃度的鐵源溶液；另配制磷源溶液，將所述磷源溶液與所述鐵源溶液混合，在50℃～65℃下進(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)壓濾和洗滌得到一洗濾餅；將所述一洗濾餅打漿，添加過(guò)氧化氫，待反應(yīng)后調(diào)整pH，并升溫陳化保存，而后通過(guò)壓濾、洗滌和煅燒得到無(wú)水磷酸鐵。本發(fā)明通過(guò)鈦白粉生產(chǎn)的副產(chǎn)物低酸金紅石母液制備得到了一種低比表面積和高壓實(shí)密度的磷酸鐵材料，可將其用于制備高壓實(shí)密度的磷酸鐵鋰材料，并應(yīng)用于鋰離子電池領(lǐng)域，具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：閆明,何琳茹,楊怡,尹盛玉,李紫金,郭靜靜,謝悠揚(yáng)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河南佰利新能源材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/6/26