利用椰殼制備碳分子篩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碳分子篩制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種利用椰殼制備碳分子篩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳分子篩作為吸附劑是變壓吸附空氣分離制得氮?dú)獾年P(guān)鍵材料，目前多用煤、酚醛樹(shù)脂作為原料來(lái)制造，造成環(huán)境問(wèn)題，成本居高。
[0003]碳分子篩是只含直徑為3.8埃左右的均勻微孔的一種新開(kāi)支活性碳。這種孔隙特性可以依據(jù)其孔隙大小和要吸附氣體的分子大小及形狀來(lái)賦與制氮碳分子篩選擇吸附性能。利用這種特征，制氮碳分子篩主要用于空氣分離?？捎糜谥苽涮挤肿雍Y的原料非常廣泛，從天然產(chǎn)物到高分子聚合物都可以用來(lái)制造碳分子篩。其中最主要的是煤、果殼等。申請(qǐng)?zhí)枮?01010273277.3的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種炭分子篩的制備方法及其用途，該專(zhuān)利是將椰殼碳化料和花泥料混合制備的分子篩，但是其產(chǎn)氣效果并不夠理想導(dǎo)致其產(chǎn)氣效果不佳。
[0004]目前也有用椰殼作為原料制備碳分子篩的公開(kāi)，比如申請(qǐng)?zhí)枮?00580029160.8的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種利用椰殼作為原料制備碳分子篩、且該碳分子篩用于氮?dú)夥蛛x的方法。但是，上述椰殼作為原料制備碳分子篩的方法較為粗糙、使用效果并不理想，如何在現(xiàn)有的利用椰殼作為原料制備碳分子篩的方法上進(jìn)行改進(jìn)，有效地提高生產(chǎn)的碳分子篩的質(zhì)量，成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種利用椰殼制備碳分子篩的方法。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:
構(gòu)造一種利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，包括以下步驟:
預(yù)處理:將椰殼粉碎成粉狀物料，將粉狀物料進(jìn)行干燥處理、磨粉處理成微粉狀物料，將微粉狀物料放入捏合機(jī)中進(jìn)行攪拌捏合，捏合后物料再放入擠條機(jī)中進(jìn)行成型；
碳化:成型后物料放入轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行碳化處理；
預(yù)粉碎:對(duì)碳化后的物料進(jìn)行預(yù)粉碎處理，得到椰殼碳化物顆粒；
粉碎:對(duì)椰殼碳化物顆粒進(jìn)行進(jìn)一步的粉碎處理，得到粒徑為15-30 μ m的粉料；
成型:將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水的重量比為 60:5—10:5—10:20—30 ；
加溫活化:將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進(jìn)行加溫活化，加溫活化分為三個(gè)升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為10-15°C /min，第三階段的升溫速度為 5-10°C /min，升溫至 790— 800°C之后，恒溫 25— 30min ；
碳沉積:通過(guò)滴加方式向旋轉(zhuǎn)電爐內(nèi)加入四氯化碳，滴加時(shí)間為60— 120min，使活化后的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得椰殼碳分子篩。
[0007]本發(fā)明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，所述粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水的重量比為60:5:5:30o
[0008]本發(fā)明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，所述粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水的重量比為60:10:10:20。
[0009]本發(fā)明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，所述第一階段的升溫速度為80C /min，第二階段的升溫速度為15°C /min，第三階段的升溫速度為8°C /min。
[0010]本發(fā)明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，所述加溫活化步驟全程采用惰性氣體保護(hù)。
[0011]本發(fā)明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，碳化時(shí)間為5小時(shí)。
[0012]本發(fā)明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，所述碳沉積步驟中，滴加四氯化碳的時(shí)間為lOOmin。
[0013]本發(fā)明采用純粹的椰殼為原料，在碳化前對(duì)椰殼加工進(jìn)行預(yù)處理成型，并對(duì)碳化后的顆粒先進(jìn)行預(yù)粉碎，再進(jìn)一步粉碎至15-30 μ m的粉料，再將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水按特定比例混合后活化和碳沉積，最終得到椰殼碳分子篩。正因?yàn)楸景l(fā)明嚴(yán)格控制粉料的粒徑，并采用特定的比例將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水充分混合，同時(shí)采用加溫活化分為三個(gè)升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為10-15°C /min，第三階段的升溫速度為5-10°C /min，從而得到具有極優(yōu)效果的碳分子篩，且本發(fā)明制備方法成本低，無(wú)污染。
[0014]將本發(fā)明制備的椰殼碳分子篩和目前市場(chǎng)上的商品化的碳分子篩在同一條件下進(jìn)行測(cè)試，得出的結(jié)果為:本發(fā)明分子篩所產(chǎn)氮?dú)饧兌葹?9.6%，產(chǎn)氣量高出標(biāo)準(zhǔn)15%以上。
【附圖說(shuō)明】
[0015]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的部分實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖:
圖1是本發(fā)明較佳實(shí)施例的利用椰殼制備碳分子篩的方法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]為了使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明的部分實(shí)施例，而不是全部實(shí)施例?；诒景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0017]本發(fā)明較佳實(shí)施例的利用椰殼制備碳分子篩的方法流程如圖1所示，包括以下步驟:
1、預(yù)處理:將椰殼粉碎成粉狀物料，將粉狀物料進(jìn)行干燥處理、磨粉處理成微粉狀物料，將微粉狀物料放入捏合機(jī)中進(jìn)行攪拌捏合，捏合后物料再放入擠條機(jī)中進(jìn)行成型；
2、碳化:成型后物料放入轉(zhuǎn)爐中進(jìn)行碳化處理； 3、預(yù)粉碎:對(duì)碳化后的物料進(jìn)行預(yù)粉碎處理，得到椰殼碳化物顆粒；
4、粉碎:對(duì)椰殼碳化物顆粒進(jìn)行進(jìn)一步的粉碎處理，得到粒徑為15-30μ m的粉料；
5、成型:將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水的重量比為 60:5—10:5—10:20—30 ；
6、加溫活化:將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進(jìn)行加溫活化，加溫活化分為三個(gè)升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為10-15°C /min，第三階段的升溫速度為 5-10°C /min，升溫至 790— 800°C之后，恒溫 25— 30min ；
7、碳沉積:通過(guò)滴加方式向旋轉(zhuǎn)電爐內(nèi)加入四氯化碳，滴加時(shí)間為60—120min，使活化后的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得椰殼碳分子篩。
[0018]上述實(shí)施例中，采用純粹的椰殼為原料，在碳化前對(duì)椰殼加工進(jìn)行預(yù)處理成型，并對(duì)碳化后的顆粒先進(jìn)行預(yù)粉碎，再進(jìn)一步粉碎至15-30 μm的粉料，再將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水按特定比例混合后活化和碳沉積，最終得到椰殼碳分子篩。正因?yàn)楸景l(fā)明嚴(yán)格控制粉料的粒徑，并采用特定的比例將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水充分混合，同時(shí)采用加溫活化分為三個(gè)升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為10-15°C /min，第三階段的升溫速度為5-10°C /min，從而得到具有極優(yōu)效果的碳分子篩，且本發(fā)明制備方法成本低，無(wú)污染。
[0019]將本發(fā)明制備的椰殼碳分子篩和目前市場(chǎng)上的商品化的碳分子篩在同一條件下進(jìn)行測(cè)試，得出的結(jié)果為:本發(fā)明分子篩所產(chǎn)氮?dú)饧兌葹?9.6%，產(chǎn)氣量高出標(biāo)準(zhǔn)15%以上。
[0020]優(yōu)選地，上述利用椰殼制備碳分子篩的方法中，粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水的重量比為60:5:5:30o
[0021]優(yōu)選地，上述利用椰殼制備碳分子篩的方法中，粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水的重量比為60:10:10:20ο
[0022]優(yōu)選地，上述利用椰殼制備碳分子篩的方法中，第一階段的升溫速度為8°C /min,第二階段的升溫速度為15°C /min，第三階段的升溫速度為8°C /min。
[0023]優(yōu)選地，上述利用椰殼制備碳分子篩的方法中，所述加溫活化步驟全程采用惰性氣體保護(hù)。
[0024]優(yōu)選地，上述利用椰殼制備碳分子篩的方法中，碳化時(shí)間為5小時(shí)。