一種單分散球形氧化鈰的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種單分散球形氧化鈰的制備方法，屬于一種材料制備工藝。
【背景技術】
[0002]氧化鈰是一種廉價但用途廣泛的稀土材料，隨著科技的發(fā)展，人們對氧化鈰的形貌和粒度有了更高要求，在某些特殊的拋光領域，氧化鈰微球的用途越來越廣泛。目前研究氧化鈰微球的制備方法很多，主要有機械化學法、爆轟法、噴霧熱解法、水熱法、化學沉淀法。文獻“單分散球形超細氧化鈰的機械化學反應制備法”中采用濕固相機械化學反應法制備單分散球形氧化鈰粉體，所需球磨時間較長，粉體顆粒不均勻。文獻“爆轟法制備微米級球形氧化鈰”中利用炸藥爆轟形成的高溫高壓環(huán)境合成球形氧化鈰的方法在擴大生產時容易發(fā)生危險，不易產業(yè)化。噴霧熱解法是制備球形粉體的常用方法之一，但該方法具有成本高、效率低、粉塵產生量大的缺點。專利CN1699282A中用尿素為沉淀劑制備單分散球形氧化鈰，該方法反應時間長，尿素用量大，不適于大批量生產。專利CN103641147A以碳酸氫銨為沉淀劑、十六烷基三甲基溴化銨為表面活性劑制備橢球形氧化鈰，過程繁瑣，制備周期極長。專利CN104370300利用水熱法制備高分散球形氧化鈰，也具有制備周期長，所需水熱溫度較高的缺點。目前，在制備球形氧化鈰的方法中，利用Ce4+溶液為原料，添加適量表面活性劑溶液且制備周期短、產品分散性好的制備方法未見報道。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明提供一種制備低成本單分散球形氧化鈰的方法。
[0004]技術解決方案:
[0005](1)本發(fā)明向反應釜中加入濃度0.17?0.7mol/L的Ce4+溶液并加熱至85_93°C，向Ce4+溶液中加入表面活性劑溶液，再向反應體系中加氨水至pH為7，繼續(xù)反應陳化lh，得到易過濾的紫色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，得到松散的黃色粉體，將該粉體在800°C灼燒3h，得到流動性非常好、顆粒分布均勻、中位粒徑D5。為7?15 μπι的單分散球形氧化鈰；
[0006](2)本發(fā)明技術解決方案(1)中的表面活性劑溶液是用去離子水、三乙烯四胺、十六烷基三甲基溴化銨配制的混合溶液，表面活性劑溶液中去離子水和三乙烯四胺體積比為1: 1，三乙烯四胺和十六烷基三甲基溴化銨摩爾比為1: 0.01;
[0007](3)根據技術解決方案⑴和(2)，本發(fā)明加入表面活性劑溶液后，反應體系中三乙烯四胺和Ce4+摩爾比為0.25?0.5: 1，十六烷基三甲基溴化銨和Ce 4+摩爾比為
0.0025 ?0.005: 1 ；
[0008](4)本發(fā)明技術解決方案⑴和⑶中所述的Ce4+溶液為Ce (NO3) 4、(NH4) 4Ce (N03) 6或 Ce (N03) 3和(NH 4) 4Ce (N03) 6的混合溶液。
[0009]發(fā)明效果
[0010]本發(fā)明中Ce4+溶液濃度、反應溫度及表面活性劑加入量是關鍵，Ce 4+溶液濃度低于0.17mol/L，氧化鈰球形度不好且生產效率低，Ce4+溶液濃度高于0.7mol/L，得到的粉體顆粒團聚嚴重；反應溫度低于85°C，得到的產品球形度不好，且沉淀不易過濾，只有溫度在85°C以上，才能得到球形度良好的產品；向Ce4+溶液中加入表面活性劑溶液后，反應體系中三乙烯四胺和Ce4+摩爾比小于0.25: 1，得到的產品分散性不好、球形度不高，反應體系中三乙烯四胺和Ce4+摩爾比大于0.5: 1，得到的氧化鈰產品形貌和分散性變化不大，但制備成本增加。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明制備的單分散球形氧化鈰SEM圖；
[0012]圖2為本發(fā)明制備的單分散球形氧化鈰粒度分布圖。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
[0014]制備單分散球形氧化鈰的方法包括以下步驟:
[0015](1)向容器內分別加入500ml三乙烯四胺和500ml去離子水，再加入12.2g十六烷基三甲基溴化銨，攪拌均勻后得到表面活性劑溶液；
[0016](2)向反應釜中加入1000ml濃度0.35mol/L的(NH4) 4Ce (N03) 6溶液并加熱至90°C，向其中加入52ml步驟⑴配制的表面活性劑溶液，再向反應體系中加氨水至pH為7，繼續(xù)反應陳化lh，得到易過濾的紫色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，得到松散的黃色粉體，將該粉體在800°C灼燒3h，得到流動性非常好、顆粒分布均勻、中位粒徑D5。為9.8 μ m的單分散球形氧化鋪。
[0017]實施例2
[0018]向反應釜中加入1000ml濃度0.52mol/L的(NH4) 4Ce (N03) 6溶液并加熱至93°C，向其中加入78ml實施例1步驟(1)配制的表面活性劑溶液，再向反應體系中加氨水至pH為7，繼續(xù)反應陳化lh，得到易過濾的紫色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，得到松散的黃色粉體，將該粉體在800°C灼燒3h，得到流動性非常好、顆粒分布均勻、中位粒徑D5。為10.5 μ m的單分散球形氧化鈰。
[0019]實施例3
[0020]向反應釜中加入1000ml濃度0.58mol/L的Ce (N03)4溶液并加熱至85°C，向其中加入43ml實施例1步驟(1)配制的表面活性劑溶液，再向反應體系中加氨水至pH為7，繼續(xù)反應陳化lh，得到易過濾的紫色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，得到松散的黃色粉體，將該粉體在800°C灼燒3h，得到流動性非常好、顆粒分布均勻、中位粒徑D5。為12.3 μ m的單分散球形氧化鈰。
[0021]實施例4
[0022]向反應釜中加入200ml濃度0.58mol/L的Ce (N03)4溶液和800ml濃度0.58mol/L的(順4)和(勵3)6溶液并加熱至85°C，向其中加入34ml實施例1步驟⑴配制的表面活性劑溶液，再向反應體系中加氨水至pH為7，繼續(xù)反應陳化lh，得到易過濾的紫色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，得到松散的黃色粉體，將該粉體在80(TC灼燒3h，得到流動性非常好、顆粒分布均勻、中位粒徑D5。為14.7 μπι的單分散球形氧化鈰。
【主權項】
1.一種制備單分散球形氧化鈰的方法，其特征在于，向反應釜中加入濃度0.17?0.7mol/L的Ce4+溶液并加熱至85_93°C，向Ce4+溶液中加入表面活性劑溶液，再向反應體系中加氨水至pH為7，繼續(xù)反應陳化lh，得到易過濾的紫色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，得到松散的黃色粉體，將該粉體在800°C灼燒3h，得到流動性非常好、顆粒分布均勻、中位粒徑D5。為7?15 μ m的單分散球形氧化鈰。2.根據權利要求1所述的一種單分散球形氧化鈰的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑溶液是用去離子水、三乙烯四胺、十六烷基三甲基溴化銨配制的混合溶液，表面活性劑溶液中去離子水和三乙烯四胺體積比為1: 1，三乙烯四胺和十六烷基三甲基溴化銨摩爾比為1: 0.01。3.根據權利要求1或2所述的一種單分散球形氧化鈰的制備方法，其特征在于，加入表面活性劑溶液后，反應體系中三乙烯四胺和Ce4+摩爾比為0.25?0.5: 1，十六烷基三甲基溴化銨和Ce4+摩爾比為0.0025?0.005: 1。4.根據權利要求1或3所述的一種單分散球形氧化鈰的制備方法，其特征在于，所述的Ce4+溶液為 Ce (NO 3) 4、(NH4) 4Ce (N03) 6或 Ce (NO 3) 3和(NH 4) 4Ce (N03) 6的混合溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低成本單分散球形氧化鈰的制備方法，屬于一種材料制備工藝。本發(fā)明用去離子水、三乙烯四胺和十六烷基三甲基溴化銨配制表面活性劑溶液，在85-93℃條件下將配制好的表面活性劑溶液加入Ce4+溶液中，加入完畢后用氨水調節(jié)反應pH值至7，繼續(xù)反應陳化1h，得到易過濾的紫色沉淀，將沉淀過濾、洗滌后于80℃烘干，得到松散、流動性好的黃色粉體，將該粉體在800℃灼燒3h，得到流動性非常好、顆粒分別均勻、中位粒徑D50為7-15μm的單分散球形氧化鈰。
【IPC分類】C01F17/00
【公開號】CN105236463
【申請?zhí)枴緾N201510519009
【發(fā)明人】趙永志, 張瑞祥, 郝先庫, 賈紅梅, 王士智, 劉海旺, 劉莎莎, 馬顯東, 許宗澤
【申請人】包頭稀土研究院, 包頭市京瑞新材料有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年8月17日