一種球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金領(lǐng)域，涉及一種球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法。
技術(shù)背景
[0002]氮化鋁陶瓷具有較高的熱導(dǎo)率，其理論值為320W/m.K，較高的電絕緣性，與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)，目前廣泛應(yīng)用于電子元器件中作為散熱材料。但這些應(yīng)用屬于直接使用氮化鋁陶瓷，而隨著照明行業(yè)的發(fā)展，導(dǎo)熱塑料用于制造LED燈罩以及汽車中，導(dǎo)熱塑料是利用導(dǎo)熱填料對高分子基體材料進(jìn)行均勻填充，以提高其導(dǎo)熱性能。與傳統(tǒng)鋁材相比，導(dǎo)熱塑料制品具有重量輕，成形加工方便，可以和其它塑料一樣，經(jīng)過一次成形，生產(chǎn)薄壁及復(fù)雜形狀零件，產(chǎn)品設(shè)計(jì)自由度高；此外，由于金屬殼體導(dǎo)電，內(nèi)部必須采用隔離啟動系統(tǒng)，以防止觸電，而導(dǎo)熱塑料絕緣，當(dāng)做散熱系統(tǒng)時可以采用非隔離系統(tǒng)啟動，節(jié)省成本且所占空間較小。
[0003]導(dǎo)熱塑料主要成分包括基體材料和填料，基體材料包括PPS、PA6/PA66、PC、PP等，填料包括AlN、SiC、Al203、BN等。其導(dǎo)熱性能利用熱導(dǎo)率(單位:W/m.K)來衡量。而提高其導(dǎo)熱性能的方法為提高基體材料的導(dǎo)熱系數(shù)和采用高導(dǎo)熱材質(zhì)作為填料、提高填料比例、以及通過改善填料與基體材質(zhì)的結(jié)合界面幾方面來進(jìn)行，而填料加入的比例對于導(dǎo)熱塑料的導(dǎo)熱性能具有較高的影響，為了提高粉末的裝填量，必須制備粒徑在數(shù)微米與幾十微米的球形氮化鋁粉末，以獲得流動性好，強(qiáng)度高，粉末填充量大的導(dǎo)熱塑料。而傳統(tǒng)制備的氮化鋁粉末采用直接氮化法或者碳熱還原法生產(chǎn)，前者制備出的粉末經(jīng)過破碎后，獲得粉末粗細(xì)不均，形狀不規(guī)則，后者制備的粉末粒徑較小，一般在I微米左右，且形狀為非球形，因此很難得到高填充量導(dǎo)熱塑料。
[0004]關(guān)于制備球形氮化鋁的專利已有幾種如(CN103079995A)以及(CN102686511A)中將氧化鋁或氧化鋁水合物與碳粉及助熔劑進(jìn)行混合，使用該混合粉末在一定溫度下反應(yīng)，合成氮化鋁粉，在空氣中加熱除去多余碳，從而得到球形氮化鋁粉末，但該方法制備的氮化鋁粉末，碳粉易包裹或碳原子固溶于氮化鋁粉末中，影響氮化鋁粉末熱導(dǎo)率，且制得粉末顏色較深，用于導(dǎo)熱塑料中影響美觀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法。
[0006]技術(shù)方案是:將氮化鋁粉末、粘結(jié)劑、助燒劑，分散劑在有機(jī)溶劑中進(jìn)行混合，配成漿料，通過噴霧造粒制得球形氮化鋁團(tuán)聚體作為造粒料，再經(jīng)高溫煅燒、球磨分散工藝制得球形氮化鋁粉末。
[0007]本發(fā)明所采用的操作步驟是:
[0008]步驟一，配料:將氮化鋁粉末、粘結(jié)劑、助燒劑，分散劑、酒精按照質(zhì)量百分比配料:氮化鋁粉體30 % -60%,粘結(jié)劑0.03% -5%,助燒劑2% -10%,分散劑0.5 % -5 %，，酒精30% -65% ；
[0009]步驟二，配制漿料:采用球磨，攪拌、或超聲波分散將步驟一中原料進(jìn)行混合，制成穩(wěn)定的漿料；
[0010]步驟三，噴霧造粒:將步驟二中制備的漿料通過蠕動泵控制進(jìn)料加入噴霧造粒機(jī)中。通過控制料漿進(jìn)口、出口溫度，噴霧壓力，得到氮化鋁造粒料
[0011]步驟四，煅燒:將制得氮化鋁造粒料置于燒舟中，在流動氮?dú)鈿夥障掠跓Y(jié)爐中煅燒，制得球形氮化鋁粉末。煅燒溫度根據(jù)助燒劑的不同，選擇1450°c到1850°C，煅燒時間30min一100min0
[0012]步驟五，球磨分散:制得球形氮化鋁粉末，球形度在0.65?0.9，粒度在5?80 μ m，松裝密度為0.85?1.lg/cm3，振實(shí)密度為1.0?1.25g/cm3。所述氮化鋁粉末原料粒度為0.5微米?5微米。
[0013]步驟一中助燒劑為氧化紀(jì)、氧化鑭、氧化鐘、氧化鎂、氧化媽、氧化鋰中的一種或幾種；粘結(jié)劑為橡膠汽油、EVA、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂中的一種或幾種；
[0014]步驟一中分散劑為硬脂酸，己烯基雙硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯、聚乙二醇中的一種或幾種；
[0015]在該方法中，將氮化鋁粉末與分散劑，粘結(jié)劑，助燒劑通過攪拌，球磨與超聲波分散，制成流動性好的漿料，將漿料通過送料器送入噴霧造粒及中，通過控制溫度與壓力，送料速度等制得噴霧造粒料，將噴霧造粒料置于燒結(jié)爐中煅燒，制得球形氮化鋁粉末。通過掃描電子顯微鏡觀察粉末原料、造粒料、最終產(chǎn)物的形貌；利用松裝密度儀與振實(shí)密度儀測量粉末的松裝密度與振實(shí)密度。
[0016]本發(fā)明所得球形氮化鋁粉末，球形度在0.65?0.9，粒度在5?80 μ m，松裝密度為0.85?1.lg/cm3，振實(shí)密度為1.0?1.25g/cm3。本發(fā)明方法制備的氮化銷粉末球形度高，粒徑均勻，流動性好。制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，制備的粉末可應(yīng)用于導(dǎo)熱塑料填料。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，實(shí)施實(shí)例中的參數(shù)指標(biāo)通過下述方法來測定。
[0018]1.平均粒徑
[0019]平均粒徑(D50)為將試樣在溶液中進(jìn)行超聲波分散，再利用激光粒度儀測定。
[0020]2.球形度
[0021]利用掃描電子顯微鏡附帶標(biāo)尺功能，隨機(jī)選取50個顆粒，測定顆粒短徑(DS)與顆粒長徑(DL)之比，即球形度為:DS/DL。
[0022]3.松裝密度與振實(shí)密度
[0023]松裝密度是指粉末在規(guī)定條件下自由充滿標(biāo)準(zhǔn)容器后所測得的堆積密度，即粉末松散填裝時單位體積的質(zhì)量，單位以g/cm3表示。振實(shí)密度是指在規(guī)定條件下容器中的粉末經(jīng)振實(shí)后所測得的單位容積的質(zhì)量，單位以g/cm3表示。
[0024]實(shí)施例1:
[0025]將氮化鋁粉末100g (D50 = 0.5 μ m)，氧化釔粉 50g (D50 = 50nm)，EVA30g，三硬脂酸甘油酯10g，酒精1500g，放入球磨罐中，研磨12小時，配得漿料，然后將漿料通過蠕動泵送入噴霧干燥器離心霧化器中，離心霧化器轉(zhuǎn)速為8500rpm，進(jìn)風(fēng)口溫度220°C，出風(fēng)口溫度115°C，將收得造粒料過80目篩后，將造粒料放入氮化硼坩禍中，在真空碳管爐中，通入流動氮?dú)猓?0°C /min加熱到1820°C，保溫2小時，將煅燒后粉末在球磨罐中，放入酒精，以氧化鋁球進(jìn)行球磨，經(jīng)干燥后得到球形氮化鋁粉末。
[0026]由上述工藝制備的氮化鋁粉末，其球形度為0.7，粉末直徑為D50 = 1ym,松裝密度為0.9g/cm3,振實(shí)密度為1.05g/cm3。
[0027]實(shí)施例2:
[0028]將氮化鋁粉末100g (D50 = 0.5 μ m)，氧化鑭粉 50g (D50 = 50nm)，EVA30g，己烯基雙硬脂酰胺15g，酒精1200g，放入球磨罐中，研磨12小時，配得漿料，然后將漿料通過蠕動泵送入噴霧干燥器離心霧化器中，離心霧化器轉(zhuǎn)速為8500rpm，進(jìn)風(fēng)口溫度220°C，出風(fēng)