一種規(guī)則球形尼龍粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及的是尼龍粉末的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及的是一種規(guī)則球形尼龍粉 末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 選擇性激光燒結(jié)尼龍12粉末是一種適合工業(yè)3D打印機SLS打印的唯一的工程塑料 材料。其打印品的機械強度可達到原有強度的97%以上。目前，用于激光燒結(jié)的尼龍12(尼龍 12)粉末公布的生產(chǎn)方法主要有溶劑法、機械深冷粉碎法、懸浮乳液聚合法和熔融乳化凝膠 法。溶劑法存在高壓蒸汽和松裝密度低的缺陷;機械深冷粉碎法需要專用的深冷設(shè)備，投資 大，能量消耗大，制備的粉末形態(tài)又不規(guī)則，粒徑分布寬;熔融乳化凝膠法除了需要對尼龍 12基料進行預處理外，還要求溫度必需達到尼龍12的熔融溫度184°C以上，做出的粉末形態(tài) 是類球型。上述幾種方法可以看出，存在的一個共同缺點是，粉末形態(tài)都不能呈現(xiàn)規(guī)則的球 形。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為了克服目前存在的問題，提供一種易于制備、提高生產(chǎn)效率、保 證產(chǎn)品質(zhì)量的規(guī)則球形尼龍粉末的制備方法。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下： 一種規(guī)則球形尼龍粉末的制備方法，包括以下步驟， 51、 溶解尼龍基料:將尼龍基料溶解于有機溶劑制得尼龍溶液，加熱尼龍溶液至140-150°C并保溫1小時，所述尼龍基料為尼龍12,有機溶劑常壓下的沸點為150-167°C，有機溶 劑中添加有抗氧化劑、成核劑、改性劑中的一種或多種； 52、 分散尼龍溶液:先將尼龍溶液冷卻至120-130°C，再添加至溫度為120°C的硅油混合 液中，在1400-1600轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下進行分散攪拌30分鐘，攪拌過程中溫度維持在120°C，所 述硅油混合液由硅烷偶聯(lián)劑和硅油組成； S3、減壓蒸餾:將分散于硅油的尼龍溶液進行減壓蒸餾脫除有機溶劑； S4:固液分離:將減壓蒸餾后的尼龍溶液冷卻到室溫后，過濾得到尼龍粉末，用甲苯、汽 油或四氯乙烯洗去尼龍粉末中的硅油，然后真空干燥并篩選得到直徑為IO-IOOMi規(guī)則球形 尼龍粉末。
[0005] 優(yōu)選的，步驟Sl有機溶劑為N，N_二甲基甲酰胺、N，N_二甲基乙酰胺、環(huán)己酮、甲基 環(huán)己酮、正己醇中的一種。
[0006] 優(yōu)選的，步驟Sl尼龍溶液中尼龍的重量濃度為10%_15%。
[0007] 優(yōu)選的，步驟S2尼龍溶液與硅油的比例為4:5_5:4。
[0008] 優(yōu)選的，步驟Sl改性劑為碳纖維、氧化鋁、氫氧化鋁、相容劑、臘劑中的一種或多 種。
[0009] 優(yōu)選的，步驟S3減壓蒸餾的工作溫度為110_120°C。
[0010] 優(yōu)選的，步驟S2硅油混合液中硅烷偶聯(lián)劑的重量濃度為l%-3%。
[0011] 優(yōu)選的，步驟S2攪拌轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分。
[0012] 進一步的，本發(fā)明的制備方法適用于制備任意球形尼龍，只需要將步驟Sl所述尼 龍基料更換為尼龍6、尼龍610、尼龍66、尼龍11中的一種，其他制備工藝要求和制作流程照 搬上述制備方法。
[0013] 本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明利用有機溶劑溶解尼龍基料，在硅油非溶劑中結(jié)晶出 規(guī)則球形的尼龍粉末，然后采用蒸餾方式脫除有機溶劑，并通過苯、汽油或四氯乙烯洗去硅 油，通過真空干燥并有篩網(wǎng)篩選ΙΟ-100μπι的球形的尼龍粉末。本發(fā)明制備的規(guī)則球形尼龍 粉末流動度好，粉末間空隙小，松裝密度高，平鋪性優(yōu)良，制件性能更好。利用本發(fā)明制備的 規(guī)則球形尼龍12粉末特別適用于選擇性激光燒結(jié)3D打印。使用本發(fā)明的制備方法，將其中 的有機溶劑做出適應性變化，也可以用來制備其它的熱塑性樹脂。
【附圖說明】
[0014] 圖1為通過本發(fā)明提供的制備方法制備尼龍12粉末的電子掃描顯像圖。
【具體實施方式】
[0015] 為更好的理解本發(fā)明，下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步的描述說明。
[0016] 實施例1 Sl:將15Kg的尼龍12和0 · 15Kg的抗氧劑1010溶解于134 · 85Kg N，N-二甲基甲酰胺中制 得尼龍12溶液，并加熱到140°C，保持上述溫度不變1個小時。
[0017] S2:將上述尼龍12溶液冷卻到120°C后，分散到含有2.4Kg硅烷偶聯(lián)劑的122.4Kg硅 油混合液中，該硅油混合液的溫度為120°C，并利用分散機進行高速分散攪拌30分，分散機 的轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分，在分散過程中保持溶液維持120°C不變。
[0018] S3:在溫度110°C的狀態(tài)下減壓蒸餾處理經(jīng)步驟S2處理后的尼龍12溶液，脫除其中 的N，N-二甲基甲酰胺。
[0019] S4:將經(jīng)減壓蒸餾后的尼龍12溶液冷卻到室溫，通過過濾得到尼龍12粉末，再用 120號汽油洗滌兩次除去其中殘留的硅油，然后在80°C真空烘干4小時制得規(guī)則球形尼龍12 粉末，最后通過篩網(wǎng)篩選出IO-IOOmi的規(guī)則球形尼龍12粉末。
[0020] 實施例2 SI:將18Kg的尼龍12、0.15Kg的抗氧劑1010和0.5Kg的成核劑溶解于131.35Kg N，N-二 甲基乙酰胺中制得尼龍12溶液，并加熱到150°C，保持上述溫度不變1個小時。
[0021] S2:將上述尼龍12溶液冷卻至Ijl30°c后，分散到含有1.5Kg硅烷偶聯(lián)劑的151.5Kg硅 油混合液中，該硅油混合液的溫度為120°C，并利用分散機進行高速分散攪拌30分，分散機 的轉(zhuǎn)速為1400轉(zhuǎn)/分，在分散過程中保持溶液維持120°C不變。
[0022] S3:在溫度120°C的狀態(tài)下減壓蒸餾處理經(jīng)步驟S2處理后的尼龍12溶液，脫除N，N- 二甲基乙酰胺。
[0023] S4:將經(jīng)減壓蒸餾后的尼龍12溶液冷卻到室溫，通過過濾得到尼龍12粉末，再用甲 苯洗滌兩次除去其中殘留的硅油，然后在80°C真空烘干4小時制得規(guī)則球形尼龍12粉末，最 后通過篩網(wǎng)篩選出IO-IOOym的規(guī)則球形尼龍12粉末。
[0024] 實施例3 31:將22.51^的尼龍12和0.21^的抗氧劑1010溶解于127.3敁環(huán)己酮中制得尼龍12溶 液，并加熱到145°C，保持上述溫度不變1個小時。
[0025] S2:將上述尼龍12溶液冷卻到120°C后，分散到含有4.6Kg硅烷偶聯(lián)劑的154.6Kg硅 油混合