基本為球形的金屬粉末的制備
【專利說明】基本為球形的金屬粉末的制備
[0001 ] 相關專利申請
[0002]本專利申請與2014年5月13日提交的美國臨時專利申請N0.61/992，692、2014年9月2日提交的美國臨時專利申請N0.61/044,781以及2014年12月2日提交的美國臨時專利申請N0.62/086，524相關，這些專利申請各自以引用方式并入本文。
[0003]政府利益
[0004]無。
【背景技術】
[0005]粉末冶金通常用于制造由純金屬或金屬合金構成的產(chǎn)品。將一種或多種粉末化的金屬混合在一起，壓縮成所需的形式。然后通過加熱粉末化的金屬，直到金屬顆粒粘結在一起，從而對粉末化的金屬進行燒結。近來，金屬粉末已被用于添加劑制造技術，諸如使用激光或電子束(EB)技術的3D打印。
[0006]鈦是一種用于粉末冶金的示例性金屬。鈦具有優(yōu)異的特性，包括高強度、輕重量、出眾的耐腐蝕性以及優(yōu)于大多數(shù)或所有其他金屬的生物相容性。然而，除了航天、醫(yī)療、國防工業(yè)以外，鈦的應用并不廣泛。這主要是由于制造鈦零件的成本高。其制造成本可能超過通用鋼的二十倍。

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明公開了一種用于制備基本為球形的金屬粉末的方法。該方法可包括提供粒狀源金屬，該粒狀源金屬包含具有平均起始粒度的初級顆粒。該方法還可包括任選地球磨，以及在溶劑中混合粒狀源金屬和粘結劑以形成漿料。然后，可將漿料制粒以形成基本為球形的顆粒劑，其中每個顆粒劑包含粒狀源金屬在聚合物粘結劑中的團聚體。該方法還可包括在脫脂溫度下將顆粒劑脫脂以降低顆粒劑的粘結劑含量，形成脫脂的顆粒劑?？稍跓Y溫度下將脫脂的顆粒劑部分燒結或完全燒結，使得各顆粒劑內的顆粒融合在一起，形成部分或完全燒結的顆粒劑。取決于特定的粉末裝填技術和燒結溫度，燒結顆?？蔀殡x散顆粒，或者燒結顆?？梢曰ハ噙B接，形成部分或完全燒結的顆粒劑的易碎主體。完全燒結被定義為燒結顆粒的密度大于理論密度的98%?？苫厥諢Y的顆粒劑以形成基本為球形的金屬粉末。在一些情況下，分離可涉及打破易碎主體，而在許多情況下，可從爐中取出離散的燒結顆粒劑。
[0008]在另一個實施例中，基本為球形的金屬顆粒劑的部分燒結的易碎主體可包括在顆粒劑之間的接觸點處相互粘合的多個基本為球形的金屬顆粒劑。顆粒劑的易碎主體平均還可保留至少30%的未融合表面積。此外，各顆粒劑可包含多個融合的金屬粉末顆粒。
[0009]另一個實施例可包括用于制備基本為球形的金屬粉末的方法，該方法包括提供如上所述的基本為球形的金屬顆粒劑的部分燒結的易碎主體，并回收顆粒劑來形成基本為球形的金屬粉末。
[0010]一個另外的實施例可包括生坯，該生坯包括多個基本為球形的顆粒劑，這些顆粒劑經(jīng)壓縮使其在接觸點處彼此接觸，同時在顆粒劑之間保持至少20 %的空隙體積，其中每個顆粒劑包含多個金屬粉末顆粒以及聚合物粘結劑?？蓪ι鬟M行脫脂處理，以去除粘結劑。
[0011]—個另外的實施例可包括對顆粒劑進行脫氧處理。脫脂的顆粒劑可與脫氧劑混合，諸如鈣(Ca)或氫化鈣(CaH2)。在該混合物中，也可以包含一種鹽或多種鹽的混合物。脫氧劑可在燒結過程中或在燒結之后單獨地從顆粒劑中去除氧。在一個任選方面，在燒結過程中可借由分離劑將顆粒劑彼此分開。在一個實例中，通過加入CaO來實現(xiàn)分離，并通過加入脫氧劑來實現(xiàn)脫氧。
[0012]因此，已對本發(fā)明的更重要的特征進行了廣義的概述，以更好地理解接下來的本發(fā)明的【具體實施方式】，并且更好地認識本發(fā)明對本領域的貢獻。通過本發(fā)明的以下【具體實施方式】結合附圖和權利要求，本發(fā)明的其他特征將變得更清晰，或者可通過本發(fā)明的實踐了解到。
【附圖說明】
[0013]圖1為流程圖，其概括了根據(jù)本發(fā)明的一個實施例制備基本為球形的金屬粉末的方法。
[0014]圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的一個實施例的生坯，其包括粘結劑中的粒狀源金屬的基本為球形的顆粒劑。
[0015]圖3示出了脫脂的團塊，其包括粘結劑含量降低的脫脂顆粒劑。
[0016]圖4示出了根據(jù)本發(fā)明的又一個實施例的基本為球形的金屬顆粒劑的部分燒結的易碎主體。
[0017]圖5示出了根據(jù)本發(fā)明的另一個實施例的脫脂顆粒劑，該脫脂顆粒劑處于脫氧化劑和鹽的混合物中。
[0018]圖6為流程圖，其概括了根據(jù)本發(fā)明的一個實施例制備基本為球形的金屬粉末的另外方法。
[0019]圖7為根據(jù)本發(fā)明的一個實施例的噴霧干燥的球形TiH2顆粒劑的SEM照片。
[0020]圖8為根據(jù)本發(fā)明的一個實施例的部分燒結的TiH2顆粒劑的SEM照片。
[0021 ]圖9為根據(jù)本發(fā)明的一個實施例的燒結的T1-6A1_4V顆粒劑的SEM照片。
[0022]除非受到權利要求的另外限制，否則這些附圖均用于說明本發(fā)明的各個方面，而并非意圖限制尺寸、材料、構造、布置方式或比例的范圍。
【具體實施方式】
[0023]雖然充分詳細地描述了這些示例性實施例，使本領域技術人員能夠實踐本發(fā)明，但應當理解，在不脫離本發(fā)明的實質和范圍的情況下，也可以實現(xiàn)其他實施例，并對本發(fā)明作出各種更改。因此，本發(fā)明的實施例的以下更詳細的描述并非意圖限制受權利要求書保護的本發(fā)明的范圍，而僅僅是為了說明而不是限制本發(fā)明的特征和特點，以提出本發(fā)明的最佳操作方式，并使本領域技術人員能夠充分實踐本發(fā)明。因此，本發(fā)明的范圍僅由所附權利要求書限定。
[0024]
[0025]在描述本發(fā)明和主張其權利要求時，將使用以下術語。如本文所用，“空隙體積”是指生坯、預燒結團塊或部分燒結的易碎主體中固體顆粒劑之間的空間體積。因此，空隙體積的百分比是整個團塊或部分燒結的易碎主體中未被固體顆粒劑占據(jù)的體積百分比。空隙體積可由例如空氣、真空或其他流體占據(jù)。
[0026]如本文所用，“顆粒劑”是指粒狀源金屬顆粒的團聚體。顆粒劑可以包括處于粘結劑中的源金屬顆粒。脫脂的顆?？梢园ㄔ诿撝襟E中去除一些或所有粘結劑之后的源金屬顆粒。在金屬顆粒劑的部分或完全燒結的易碎主體內，每個顆粒劑可包括在燒結溫度下已經(jīng)融合在一起的源金屬顆粒，其中所有粘結劑已被去除。
[0027]如本文所用，“燒結”通常是指加熱壓縮的金屬粉末以將金屬粉末顆粒融合在一起的方法。通常，“燒結”是指根據(jù)標準商業(yè)規(guī)范加熱到充分的溫度，并保持足夠長的時間來實現(xiàn)完全致密化或幾乎完全致密化。然而，“部分燒結”是指通過加熱實現(xiàn)部分致密化，得到比完全燒結的產(chǎn)品疏松的部分燒結的產(chǎn)品。
[0028]可以考慮本發(fā)明的一些實施例中的顆?；蝾w粒劑的性質來獲得平均水平。除非另有說明，否則這些性質的所有平均值都為基于粉末、預燒結團塊、部件、或部分燒結的易碎主體中單個顆粒的平均數(shù)。例如，“平均顆粒尺寸”是指數(shù)均顆粒尺寸，而“平均顆粒劑尺寸”是指數(shù)均顆粒劑尺寸。
[0029]除非上下文另行明確規(guī)定，否則單數(shù)形式“一個”、“一種”和“該”包括復數(shù)指代物。因此，舉例來說，提及“粒子”包括提及一個或多個此類材料，而提及“燒結”是指一個或多個此類步驟。
[0030]如本文所用，對于確定的性質或情況，“基本”是指偏差足夠小，小到不會對確定的性質或情況產(chǎn)生可測量的減損。在一些情況下，容許的具體偏差度取決于具體情況。
[0031]如本文所用，為方便起見，多個物品、結構元件、組成元件和/或材料可以在相同列表中列出。然而，這些列表應理解為列表中的每個構件獨立地被視為單獨且唯一的構件。因此，在沒有相反指示的情況下，不應單獨地基于它們在相同組中的表現(xiàn)，將此類列表的任何單個構件理解為相同列表的任何其他構件的實際等同物。
[0032]本文可能以范圍格式表示濃度、含量和其他數(shù)值數(shù)據(jù)。應當理解，此類范圍格式的使用僅僅出于方便和簡潔目的，并且應靈活解讀為不僅包括明確引用為范圍限值的數(shù)值，還包括涵蓋在該范圍內的所有單個數(shù)值或子范圍，如同明確引用每個數(shù)值和子范圍。例如，約1至約4.5的數(shù)值范圍應解讀為不僅包括明確引用的限值1至約4.5，還包括諸如2、3、4的單個數(shù)值，以及諸如1至3、2至4的子范圍等。同樣的原則也適用于僅引用一個數(shù)值的范圍，諸如“小于約4.5”應被解讀為包括上述所有值和范圍。另外，無論范圍有多廣或者無論描述的是何種特征，這種解讀都應適用。
[0033]任何方法或工藝權利要求中所引用的任何步驟可以按任何順序執(zhí)行并且不限于權利要求提供的順序。只有在對于具體的權利要求限制，所有以下條件均存在于該限制中時，才能使用手段加功能或步驟加功能限制:a)明確引用“手段”或“步驟”；以及b)明確引用對應功能。在本文的說明中明確引用了支持手段加功能的結構、材料或行為。因此，本發(fā)明的范圍應僅由所附權利要求及其合法等同條件確定，而非由本文給定的描述和例子確定。
[0034]基本為球形的金屬粉末的形成
[0035]粉末冶金可以是傳統(tǒng)熔融和鍛造冶金技術的低成本替代方案。然而，粉末冶金也具有挑戰(zhàn)。對于一些源金屬而言，生產(chǎn)用作源材料的粉末的成本非常高，這極大地削弱了粉末冶金方法的優(yōu)點和競爭力。具體地講，鈦金屬是粉末冶金的優(yōu)良候選材料，但是生產(chǎn)鈦金屬粉末非常昂貴。
[0036]通常，可采用若干不同的方法之一來制造鈦金屬和鈦合金粉末。最常見的方法之一是氫化脫氫法?？梢酝ㄟ^氫化鈦金屬制造氫化鈦粉。在業(yè)內，氫化鈦是通過在相對較高的溫度(約700°C)以及流動的氫氣(H2)氛圍下將海綿鈦氫化來制造的。氫化海綿鈦可被破碎成不同大小的粉末，然后脫氫生成鈦金屬粉末，該粉末通常稱為HDH粉末。HDH