一種氮化鐵磁粉的機(jī)械球磨制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氮化鐵磁粉的機(jī)械球磨制備方法。該發(fā)明采用球磨氮化的方法：選擇平均粒徑為2~80μm的鐵粉為原材料，將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為10:1~50：1，充入0.1~0.5MPa的氨氣，或選擇氨水為球磨介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300~1000r/min，控制球磨時(shí)間為5~100h，獲得球磨鐵粉；將球磨后的鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入保護(hù)氣氛氬氣或氮?dú)?，?20~200℃退火0.5~5h；降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。該方法通過(guò)球磨過(guò)程中對(duì)鐵粉內(nèi)部造成缺陷和溫度升高，加速滲氮過(guò)程。
【專利說(shuō)明】
一種氮化鐵磁粉的機(jī)械球磨制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種氮化鐵磁粉的機(jī)械球磨制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]磁性材料，是古老而用途十分廣泛的功能材料。通常所說(shuō)的磁性材料是指強(qiáng)磁性物質(zhì)。而物質(zhì)的磁性早在3000年以前就被人們所認(rèn)識(shí)和應(yīng)用，例如中國(guó)古代用天然磁鐵作為指南針?，F(xiàn)代磁性材料已經(jīng)廣泛的用在我們的生活之中，例如將永磁材料用作馬達(dá)，應(yīng)用于變壓器中的鐵心材料，作為存儲(chǔ)器使用的磁光盤(pán)，計(jì)算機(jī)用磁記錄軟盤(pán)等。磁性材料與信息化、自動(dòng)化、機(jī)電一體化、國(guó)防、國(guó)民經(jīng)濟(jì)的方方面面緊密相關(guān)。
[0003]具有寬磁滯回線、高矯頑力、高剩磁，一經(jīng)磁化即能保持恒定磁性的材料，稱為永磁材料。常用的永磁材料分為鋁鎳鈷系永磁合金、鐵鉻鈷系永磁合金、永磁鐵氧體、稀土永磁材料?，F(xiàn)在高性能的永磁材料主要是稀土永磁材料。但是隨著稀土價(jià)格上漲，稀土資源的管控，人們慢慢地將目光轉(zhuǎn)移到不含稀土的永磁材料的開(kāi)發(fā)上。而其中氮化鐵系材料因其具有高飽和磁化強(qiáng)度，并具有耐磨、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，有很高的應(yīng)用價(jià)值而受到人們的關(guān)注。
[0004]隨氮含量的變化，氮化鐵具有不同的結(jié)構(gòu)和性能，這其中CT-Fe16N2的飽和磁化強(qiáng)度值為2.83 T，遠(yuǎn)高于其他材料，引起人們濃厚的興趣。多年來(lái)，眾多科學(xué)家使用了多種方法，如:氮化退火法、共析法、離子注入法、化學(xué)氣相沉積法，物理氣相沉積法等。然而令人遺憾的是單相的V-Fe16N2長(zhǎng)期以來(lái)制備困難。
[0005]針對(duì)以上，本發(fā)明的目的是采用高能球磨的方式，為氮化提供有利條件，進(jìn)而獲得α 〃_Fe 16N2相，提尚氣化鐵材料的磁性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種含CT-Fe16N2相的氮化鐵磁粉的機(jī)械球磨制備方法。
[0007]本發(fā)明的具體步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為2?80μπι的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉；
2)球磨氮化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為10:1-50: I，充入0.1?0.5MPa的氨氣，或選擇氨水為球磨介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300?1000r/min，控制球磨時(shí)間為5?10h，獲得球磨鐵粉；
3)退火熱處理
將球磨后的鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入保護(hù)氣氛氬氣或氮?dú)猓?20?200°C退火
0.5?5h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:通過(guò)球磨過(guò)程中對(duì)鐵粉內(nèi)部造成缺陷和溫度升高，加速滲氮過(guò)程。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，以便更好地理解本發(fā)明的目的、特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)。雖然本發(fā)明是結(jié)合該具體的實(shí)施例進(jìn)行描述，但并不意味著本發(fā)明局限于所描述的具體實(shí)施例。相反，對(duì)可以包括在本發(fā)明權(quán)利要求中所限定的保護(hù)范圍內(nèi)的實(shí)施方式進(jìn)行的替代、改進(jìn)和等同的實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。對(duì)于未特別標(biāo)注的工藝參數(shù)，可按常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。
[0010]本發(fā)明的具體步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為2?80μπι的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉；
2)球磨氮化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為10:1-50: I，充入0.1?0.5MPa的氨氣，或選擇氨水為球磨介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300?1000r/min，控制球磨時(shí)間為5?10h，獲得球磨鐵粉；
3)退火熱處理
將球磨后的鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入保護(hù)氣氛氬氣或氮?dú)猓?20?200°C退火
0.5?5h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0011 ]通過(guò)本發(fā)明可以方便地制備含CT-Fe16N2相的氮化鐵磁粉。
[0012]實(shí)施例1:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為2μπι的霧化鐵粉為原材料；
2)球磨氮化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為10:1，充入0.5MPa的氨氣，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，控制球磨時(shí)間為100h，獲得球磨鐵粉；
3)退火熱處理
將球磨后的鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入保護(hù)氣氛氬氣，在120°C退火5h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0013]對(duì)實(shí)施例1所制備的樣品進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)到了α 〃-Fe16N2相。
[0014]實(shí)施例2:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為6μπι的羥基鐵粉為原材料；
2)球磨氮化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為20:1，選擇氨水為球磨介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為450r/min，控制球磨時(shí)間為70h，獲得球磨鐵粉；
3)退火熱處理
將球磨后的鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入保護(hù)氣氛氮?dú)?，?40°C退火4h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0015]對(duì)實(shí)施例2所制備的樣品進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)到了α 〃-Fe16N2相。
[0016]實(shí)施例3:
步驟為: 1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為15μπι的還原鐵粉為原材料；
2)球磨氮化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為30: I，充入0.3MPa的氨氣，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為600r/min，控制球磨時(shí)間為40h，獲得球磨鐵粉；
3)退火熱處理
將球磨后的鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入保護(hù)氣氛氬氣，在160°C退火2h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0017]對(duì)實(shí)施例3所制備的樣品進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)到了α 〃-Fe16N2相。
[0018]實(shí)施例4:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為40μπι的羥基鐵粉為原材料；
2)球磨氮化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為40:1，選擇氨水為球磨介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為800r/min，控制球磨時(shí)間為15h，獲得球磨鐵粉；
3)退火熱處理
將球磨后的鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入保護(hù)氣氛氮?dú)?，?80°C退火Ih;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0019]對(duì)實(shí)施例4所制備的樣品進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)到了α 〃-Fe16N2相。
[0020]實(shí)施例5:
步驟為:
1)材料準(zhǔn)備
選擇平均粒徑為80μπι的還原鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或；
2)球磨氮化
將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為50:1，充入0.1MPa的氨氣，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000r/min，控制球磨時(shí)間為5h，獲得球磨鐵粉；
3)退火熱處理
將球磨后的鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入保護(hù)氣氛氬氣或氮?dú)?，?00 °C退火0.5h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
[0021 ] 對(duì)實(shí)施例5所制備的樣品進(jìn)行XRD表征，檢測(cè)到了α 〃-Fe16N2相。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氮化鐵磁粉的機(jī)械球磨制備方法，其特征在于具體步驟為: .1)材料準(zhǔn)備 選擇平均粒徑為2?80μπι的鐵粉為原材料，鐵粉可以為霧化鐵粉、羥基鐵粉或還原鐵粉； .2)球磨氮化 將鐵粉放入球磨罐中，選擇球料比為10:1?50:1，充入0.1?0.5MPa的氨氣，或選擇氨水為球磨介質(zhì)，控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300?1000r/min，控制球磨時(shí)間為5?10h，獲得球磨鐵粉； .3)退火熱處理 將球磨后的鐵粉取出，置于熱處理爐中，通入保護(hù)氣氛氬氣或氮?dú)?，?20?200°C退火.0.5?5h;降溫，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
【文檔編號(hào)】H01F41/02GK105861978SQ201610469969
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年6月26日
【發(fā)明人】彭曉領(lǐng), 李靜, 楊艷婷, 徐靖才, 王攀峰, 洪波, 金紅曉, 金頂峰, 王新慶, 葛洪良
【申請(qǐng)人】彭曉領(lǐng)