一種氮化鋁絕緣層陰極熱絲的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于微波器件領(lǐng)域，涉及一種以氮化鋁材料為原料，采用電泳沉積的方法，在行波管用陰極熱絲表面制備一層致密的氮化鋁陶瓷涂層，從而制備一種氮化鋁絕緣層陰極熱絲。采用乙醇等有機(jī)溶劑超聲分散氮化鋁粉末，制得穩(wěn)定懸浮液，通過電泳沉積工藝在清洗干凈的鎢錸絲表面沉積一層氮化鋁薄膜，再經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)后獲得致密氮化鋁絕緣層的陰極熱絲。本方法工藝簡單，設(shè)備要求低，涂層和鎢錸絲具有更好的熱膨脹匹配，涂層不易開裂脫落，且該涂層具有導(dǎo)熱率高、電阻率大等優(yōu)點，制得的涂層熱絲使用壽命長，可靠性高。
【專利說明】
一種氮化鋁絕緣層陰極熱絲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于微波器件領(lǐng)域，特別是提供了一種熱絲涂層的制備方法，用于陰極組件用涂層熱絲的制備。
【背景技術(shù)】
[0002]陰極組件是電子槍的重要組成部分，廣泛應(yīng)用于各種電真空微波器件領(lǐng)域。陰極熱絲為陰極加熱從而使陰極發(fā)射電子，因此熱絲的性能對微波器件的可靠性和使用壽命至關(guān)重要。而為使熱絲在高達(dá)1400?1500°C的高溫下工作時不與陰極接觸加熱發(fā)生短路，往往在熱絲表面涂覆一層薄的絕緣層。目前采用電泳沉積、等離子噴涂等方法在熱絲表面涂覆氧化鋁陶瓷，現(xiàn)有工藝通過在氧化鋁陶瓷中摻雜氧化釔、改善涂覆工藝等方法，來解決氧化鋁涂層和熱絲膨脹不匹配而導(dǎo)致易開裂脫落、漏電擊穿等問題。但是隨著微波器件向大功率、高可靠性的方向發(fā)展，現(xiàn)有工藝已經(jīng)不能滿足陰極組件高性能要求，因此一種與熱絲匹配更好的絕緣涂層的研制尤為必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于用氮化鋁陶瓷替代氧化鋁陶瓷，采用電泳沉積的方法在繞制好的熱絲上涂覆一層氮化鋁陶瓷絕緣涂層，該涂層與采用的鎢錸熱絲具有更佳的熱膨脹匹配，且具有尚溫強(qiáng)度尚、導(dǎo)熱率尚、電阻率尚等優(yōu)點，可以大大提尚熱子可靠性和使用壽命。
[0004]—種氮化鋁絕緣層陰極熱絲的制備方法，采用電泳沉積法，用納米氮化鋁粉末和氧化釔粉末為原料，均勻分散于有機(jī)溶劑中制備成穩(wěn)定懸浮液，控制電壓和電極間距，在繞制熱絲上沉積一層厚度均勻陶瓷，通過排膠、燒結(jié)，制得帶有致密氮化鋁絕緣層的陰極熱絲。適用的有機(jī)溶劑有:乙醇、異丙醇、丙醇、丙酮、丙三醇甲醚、三氯乙烯-丁醇、乙醇-聚丙烯酸、醋酸丁酯-甲醚等。
[0005]具體步驟:
[0006]1、選取平均粒徑I?5μπι的高純氮化鋁粉末和平均粒徑0.03μπι的氧化釔粉末作為原料。
[0007]2、把氮化鋁粉末加到有機(jī)溶劑中，按氮化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1-3%加入氧化釔粉末，加入分散劑，超聲分散后，制備固含量為5?15 %的穩(wěn)定懸浮液。
[0008]3、將繞制好的鎢錸絲放入20%的氫氧化鈉溶液煮沸，超聲清洗10分鐘，將清洗好的鎢錸絲固定在金屬鉑電極上，放入電解槽，電極間距20?50mm，通入50?10V的直流電壓，沉積厚度為0.02?0.2mm，結(jié)束后取下電極和熱絲。
[0009]4、將熱絲在60?80 °C的干燥箱在干燥I?2小時，氫氣氣氛中500?600 °C下排膠處理I?2小時，放入鎢絲爐中，氫氣或氬氣或氮氣或氮氫混合氣中1800°C下燒結(jié)I?2小時，獲得具有致密氮化鋁陶瓷涂層的陰極熱絲。
[0010]所述的制備方法，其所述第2步中的有機(jī)溶劑為乙醇、異丙醇、丙醇、丙酮、丙三醇甲醚、三氯乙烯-丁醇、乙醇-聚丙烯酸、醋酸丁酯-甲醚等。
[0011]所述的制備方法，其所述熱絲為錸含量為3?25%的鎢錸合金絲，其直徑為0.15?Imm0
[0012]發(fā)明優(yōu)點:
[0013]1、本發(fā)明方法，簡單易行，設(shè)備要求低。
[0014]2、制備的氮化鋁涂層熱絲和鎢錸絲膨脹系數(shù)更加匹配，改善了現(xiàn)有氧化鋁涂層由于膨脹不匹配造成的涂層開裂脫落，有助于延長熱絲使用壽命。
[0015]3、氮化鋁陶瓷具有很高的導(dǎo)熱率，且密度小，比熱容較低，有助于提高陰極熱絲的加熱效率。
[0016]4、氮化鋁陶瓷高溫強(qiáng)度高、電阻率大，防止高溫下熱絲和陰極之間漏電流，保障其高溫和振動環(huán)境下工作的可靠性。
[0017]5、氮化鋁陶瓷目前是最為熱門的結(jié)構(gòu)陶瓷，廣泛應(yīng)用于航空航天各領(lǐng)域。
【具體實施方式】
[0018]—種陰極組件用氮化鋁涂層熱絲的制備方法，包括下列步驟:
[0019]實施例1
[0020]1、選取平均粒徑1.2μπι的高純氮化鋁粉末和平均粒徑0.03μπι的氧化釔粉末作為原料。
[0021]2、把氮化鋁粉末加到異丙醇中，按氮化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%加入氧化釔粉末，加入分散劑聚丙烯酸，超聲分散60分鐘后，制備固含量為9%的穩(wěn)定懸浮液。
[0022]3、將繞制好的錸含量3%、直徑為0.15mm的鎢錸絲放入20%的氫氧化鈉溶液煮沸，超聲清洗10分鐘，將清洗好的媽錸絲固定在金屬鈾電極上，放入電解槽，電極間距20mm，通入50V的直流電壓，沉積厚度0.02mm結(jié)束后取下電極和熱絲。
[0023]4、將熱絲在80°C的干燥箱在干燥2小時，氫氣氣氛中600°C排膠處理2小時，放入鎢絲爐中，氮氫混合氣中1800°C下燒結(jié)2小時，獲得具有致密氮化鋁陶瓷涂層的陰極熱絲，其陶瓷導(dǎo)熱率可高達(dá)100?120W/(m.K)。
[0024]實施例2
[0025]1、選取平均粒徑2μπι的高純氮化鋁粉末和平均粒徑0.03μπι的氧化釔粉末作為原料。
[0026]2、把氮化鋁粉末加到乙酸丁酯中，按氮化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 %加入氧化釔粉末，加入分散劑聚羧酸，超聲分散20分鐘后，制備固含量為5%的穩(wěn)定懸浮液。
[0027]3、將繞制好的錸含量20%、直徑0.5mm的鎢錸絲放入20%的氫氧化鈉溶液煮沸，超聲清洗1分鐘，將清洗好的媽錸絲固定在鈾電極上，放入電解槽，電極間距30mm，通入60V的直流電壓，沉積厚度在0.1mm結(jié)束后取下電極和熱絲。
[0028]4、將熱絲在80°C的干燥箱在干燥2小時，氫氣氣氛中600°C排膠處理2小時，放入鎢絲爐中，氮氫混合氣中1800°C下燒結(jié)2小時，獲得具有致密氮化鋁陶瓷涂層的陰極熱絲，其陶瓷導(dǎo)熱率可高達(dá)100W/(m.K)。
【主權(quán)項】
1.一種氮化鋁絕緣層陰極熱絲的制備方法，其特征在于采用電泳沉積法，用納米氮化鋁粉末和氧化釔粉末為原料，均勻分散于有機(jī)溶劑中制備成穩(wěn)定懸浮液，控制電壓和電極間距，在繞制熱絲上沉積一層厚度均勻陶瓷，通過排膠、燒結(jié)，制得帶有致密氮化鋁絕緣層的陰極熱絲;具體步驟為: 1)、選取平均粒徑I?5μπι的高純氮化鋁粉末和平均粒徑0.03μπι的氧化釔粉末作為原料； 2)、把氮化鋁粉末加到有機(jī)溶劑中，按氮化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1?3%加入氧化釔粉末，加入分散劑，超聲分散后，制備出固含量為5?15 %的穩(wěn)定懸浮液； 3)、將繞制好的鎢錸絲放入20%的氫氧化鈉溶液煮沸，超聲清洗10分鐘，將清洗好的鎢錸絲固定在金屬鉑電極上，放入電解槽，電極間距20?50mm，通入50?100V的直流電壓，沉積厚度為0.02?0.2mm，結(jié)束后取下電極和熱絲； 4)、將熱絲在60?80°C的干燥箱在干燥I?2小時，氫氣氣氛中500?600°C排膠處理I?2小時，放入鎢絲爐中，氫氣或氬氣或氮氣或氮氫混合氣中1800 °C下燒結(jié)I?2小時，獲得具有致密氮化鋁陶瓷涂層的陰極熱絲。2.如權(quán)利要求1所述的氮化鋁絕緣層陰極熱絲的制備方法，其特征在于所述第2)步中的有機(jī)溶劑為乙醇、異丙醇、丙醇、丙酮、丙三醇甲醚、三氯乙烯-丁醇、乙醇-聚丙烯酸、醋酸丁酯-甲醚。3.如權(quán)利要求1所述的氮化鋁絕緣層陰極熱絲的制備方法，其特征在于所述熱絲為來含量為3?25%的鎢錸合金絲，其直徑為0.15?1mm。
【文檔編號】H01J9/04GK105931932SQ201610266885
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月26日
【發(fā)明人】郝俊杰, 張曉冬, 郭志猛, 羅驥, 陳存廣, 趙翔
【申請人】北京科技大學(xué)