一種高溫熔融法制備氮化鋁粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氧化鋁粉末的制備方法，具體涉及一種高溫熔融法制備氮化鋁粉 末的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，隨著電子行業(yè)及LED行業(yè)的快速發(fā)展，器件逐漸朝著小型化、高功率方向發(fā) 展，這不可避免的會(huì)導(dǎo)致高熱量的產(chǎn)生，高導(dǎo)熱材料的應(yīng)用可以有效解決高功率器件的散 熱問題。目前已用于實(shí)際和開發(fā)應(yīng)用高導(dǎo)熱基片有氧化鋁、碳化硅、氧化鈹、氮化鋁、CVD-BN 等。氧化鋁成本低，但是相對(duì)的導(dǎo)熱率低，在高端領(lǐng)域限制了其使用。碳化硅的熱導(dǎo)率雖然 高，但是電容大，電阻率低，絕緣性差。氧化鈹毒性大，限制了其實(shí)際使用。BN難以燒結(jié)致 密，低密度的BN熱導(dǎo)率、機(jī)械強(qiáng)度急劇惡化。而氮化鋁陶瓷具有極高的熱導(dǎo)率，無毒、耐腐 蝕、耐高溫，熱化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。但是高質(zhì)量氮化鋁價(jià)格較高，限制了其應(yīng)用。如何制 備低成本、高質(zhì)量的氮化鋁粉體成為關(guān)鍵。
[0003] 目前制備氮化鋁粉體的方法主要有五種：鋁粉直接氮化法、高溫自蔓延法、碳熱還 原法、氣相法、有機(jī)鹽裂解法等。直接氮化法工藝簡(jiǎn)單，但是有產(chǎn)物易結(jié)塊、氮化不完全的問 題；自蔓延方法反應(yīng)速度快、成本低，但是反應(yīng)過程難以控制，產(chǎn)物純度低；碳熱還原法可 制備高檔粉末，但反應(yīng)溫度高、時(shí)間長，且需二次除碳，成本較高；氣相法和有機(jī)鹽裂解法可 制備高純、超細(xì)氮化鋁粉體，但原料成本昂貴，無法在工業(yè)中廣泛應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種純度高，球形度高，粒度分 布窄，無結(jié)塊現(xiàn)象的高溫熔融法制備氮化鋁粉末的方法。
[0005] 其技術(shù)方案是：它通過以下操作步驟實(shí)現(xiàn)： (1) 在熔融爐的爐體內(nèi)通入氨氣和氮?dú)饣旌蠚?，控制氨氣和氮?dú)饣旌蠚獾墓┙o量為25 L-35L/min，排凈爐體內(nèi)的空氣； (2) 熔融爐的爐體升溫至1KKTC~2200°C，并在設(shè)定溫度保溫，反應(yīng)溫度要高于鋁粉 的恪點(diǎn)，保證錯(cuò)粉在反應(yīng)過程中液化。反應(yīng)溫度過低時(shí)，反應(yīng)速率變慢，反應(yīng)無法完全進(jìn)行， 導(dǎo)致產(chǎn)品良率差，反應(yīng)溫度高于2200°C時(shí)，鋁粉揮發(fā)嚴(yán)重，同時(shí)溫度過高會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)朝著逆 反應(yīng)方向進(jìn)行，導(dǎo)致反應(yīng)不完全，且生成的氮化鋁在高溫下會(huì)分解； (3) 向熔融爐的爐體內(nèi)加入高純鋁粉，同時(shí)供給氨氣和氮?dú)饣旌蠚?，控制氨氣和氮?dú)饣?合氣的供給量為280L-320L/min，使鋁粉熔化并反應(yīng)； (4) 控制冷卻爐的冷卻區(qū)域低端的溫度低于400°C; (5) 反應(yīng)后的鋁粉進(jìn)入冷卻爐冷卻，并收集得到的鋁粉粉末進(jìn)入袋濾器； (6) 通過鼓風(fēng)機(jī)將尾氣排入尾氣處理設(shè)備。
[0006] 所述熔融爐上設(shè)有原料粉末供給管、氨氣和氮?dú)饣旌蠚夤┙o管。
[0007] 所述高純鋁粉的平均粒徑為0. 01ym~10ym，純度大于99%，且粒徑分布窄。
[0008] 所述氨氣和氮?dú)獾幕旌蠚猓渲邪睔獾募兌却笥?9%，氨氣和氮?dú)獾幕旌夏柋葹?1 :2 ~4 :1〇
[0009] 所述熔融爐采用但不局限于石墨加熱、鎢加熱、鉬加熱、鉭加熱等方式。
[0010] 所述冷卻爐上設(shè)有冷卻水供給管和冷卻水出水管。
[0011] 所述冷卻爐采用但不局限于水冷卻、氣冷卻、油冷卻等方式。
[0012] 其中，所述高純鋁粉的制備方法包括但不局限于：機(jī)械粉碎法、氣相沉淀合成法、 霧化法、激光法、化學(xué)燃燒法、氣相化學(xué)還原法、固液置換反應(yīng)法、固液還原反應(yīng)法、金屬有 機(jī)化合物熱分解法、液相化學(xué)反應(yīng)法、微乳化液法、輻射化學(xué)還原法、水熱法(高溫水解法)、 冷凍干燥法、溶膠_凝膠法(膠體化學(xué)法)、沉淀法、爆破法、電解法、等離子法(熔融-汽 化-驟冷)、濺射法、超聲波粉碎法等。
[0013] 本發(fā)明采用的方法成本低，制備的氮化鋁粉末純度高，球形度高，粒度分布窄，無 結(jié)塊現(xiàn)象。
【附圖說明】
[0014] 圖1是本發(fā)明實(shí)施步驟的原理框圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 參照?qǐng)D1，結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，一種高溫熔融法制備氮化鋁粉末的 方法，實(shí)施例采用的鋁粉為平均粒徑在0. 01ym~10ym的高純鋁粉，優(yōu)選0. 5ym~5ym， 更優(yōu)選1ym~3ym，優(yōu)選特細(xì)霧化錯(cuò)粉。
[0016] 反應(yīng)過程中供給的氣體為氨氣和氮?dú)獾幕旌蠚?，氨氣和氮?dú)獾幕旌夏柋葍?yōu)選1 : 2~4 :1之間，更優(yōu)選2 :1~2. 5 :1〇
[0017] 熔融爐優(yōu)選石墨電阻加熱方式，采用鎢、鉬、鉭等加熱。
[0018] 反應(yīng)溫度在1100 °C~2200 °C之間，優(yōu)選1400 °C~1900 °C，更優(yōu)選1600 °C~ 1800°C之間。反應(yīng)溫度過低，氮化不完全，反應(yīng)溫度過高，鋁粉易蒸發(fā)，且逆反應(yīng)逐漸增強(qiáng)， 不利于反應(yīng)進(jìn)行。
[0019] 冷卻爐優(yōu)選水冷方式進(jìn)行冷卻，當(dāng)冷卻爐低端溫度高于400°C時(shí)，通過反饋調(diào)節(jié)增 加冷卻水的流量來降低冷卻爐的溫度，直至溫度將至400°C以下。
[0020] 實(shí)施例1 向熔融爐內(nèi)通入氨氣和氮?dú)饣旌蠚猓睔饧兌葹?9. 9%，氮?dú)饧兌葹?9. 9%，氨氣和氮 氣和混合摩爾比而2 :1，供給量為30L/min，用以排凈爐內(nèi)的空氣； 熔融爐進(jìn)行升溫，5小時(shí)由室溫升至1650°C，在1650°C進(jìn)行保溫； 在1650°C進(jìn)行保溫后，氨氣和氮?dú)饣旌蠚獾倪M(jìn)氣量為300L/min。鋁粉采用特細(xì)霧化鋁 粉，鋁粉平均粒徑為2ym，鋁粉的供給量為400g/min。冷卻水供給量為20L/min。反應(yīng)過程 中冷卻塔低端溫度在340~370°C之間波動(dòng)。
[0021] 最終，經(jīng)袋濾器收集到的氮化鋁粉末平均粒度為3ym，粒徑分布窄、球形度高、無 結(jié)塊現(xiàn)象。
[0022] 實(shí)施例2 向熔融爐內(nèi)通入氨氣和氮?dú)饣旌蠚?，氨氣純度?9. 9%，氮?dú)饧兌葹?9. 9%，氨氣和氮 氣和混合摩爾比而2 :1，供給量為30L/min，用以排凈爐內(nèi)的空氣； 熔融爐進(jìn)行升溫，5小時(shí)由室溫升至1750°C，在1750°C進(jìn)行保溫； 在1750°C進(jìn)行保溫后，氨氣和氮?dú)饣旌蠚獾倪M(jìn)氣量為300L/min。鋁粉采用特細(xì)霧化鋁 粉，鋁粉平均粒徑為2ym，鋁粉的供給量為400g/min。冷卻水供給量為20L/min。反應(yīng)過程 中冷卻塔低端溫度在340~370°C之間波動(dòng)。
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