一種高質(zhì)量低氧低鐵氮化鋁粉末的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高質(zhì)量低氧低鐵氮化鋁粉末的合成方法，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鋁陶瓷具有高的熱導(dǎo)率、高的彎曲強度、低的介電常數(shù)、低的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)良特性，是一種有前景的功能和結(jié)構(gòu)材料，可應(yīng)用在電子封裝領(lǐng)域，同時又可適用于高溫和腐蝕環(huán)境中。亞微米級的氮化鋁粉末在Fe含量小于35ppm，0含量小于1.2被％時可作為一種理想的材料應(yīng)用在電子封裝基體上。
[0003]高質(zhì)量的氮化鋁粉末是決定這些應(yīng)用的關(guān)鍵因素，目前的傳統(tǒng)方法難以合成出兼具高純度、低成本、低氧含量、低鐵含量、性能穩(wěn)定的氮化鋁粉末，限制了氮化鋁的應(yīng)用。
[0004]目前，氮化鋁的制備方法主要有以下五種:
[0005]1.A1203碳熱還原法
[0006]用超細氧化鋁和高純度碳黑作為起始原料，經(jīng)過球磨混合，在流動的氮氣氣氛中于1400?1800°C利用C還原A1203，被還原出的A1與氮氣在流動狀態(tài)下反應(yīng)生成A1N。反應(yīng)方程式如下:
[0007]A1203 (s) +3C (s) +N2 (g) — 2A1N (s) +3C0 (g)
[0008]該方法加入過量的C，既能加快反應(yīng)速率，又能提高A1粉的轉(zhuǎn)化率，獲得粒度均勻、粒徑分布適宜的A1N粉。此方法也存在不足之處:首先，過量的C必須在反應(yīng)完全后于600?900 °C的干燥空氣中進行脫C處理；其次，反應(yīng)得到的A1N粉末，其質(zhì)量與氮化的溫度與原料的種類和性能有關(guān)系，不同種類的原料，氮化溫度相差可達200°C以上?？傊摲椒▽に嚄l件不敏感，可制備高檔粉末；但反應(yīng)溫度高，需二次除炭，成本較高。
[0009]2.直接氮化法
[0010]直接氮化法就是A1粉在氮氣中加熱，直接將A1粉轉(zhuǎn)化為A1N粉體。
[0011 ] 2A1 (s) +N2 (g) — 2A1N (s)
[0012]該方法工藝簡單，能在較低的溫度下進行合成，但生成的A1N粉末容易自燒結(jié)，形成團聚，造成轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品質(zhì)量差，反應(yīng)過程難以控制。
[0013]3.有機鹽裂解法
[0014]該方法是以鋁的有機鹽為原料合成高純A1N粉體，液態(tài)的三烷基鋁鹽與氨在有機溶劑中反應(yīng)生成烷基鋁酞胺中間體，再將固體分離出來，最后在400°C下加熱，使其轉(zhuǎn)變?yōu)橛嬃康腁1N。
[0015]該方法的特點是:可連續(xù)生產(chǎn)，制備的粉末高純、超細、但原料成本昂貴。
[0016]4.化學(xué)氣相沉積法
[0017]該方法的特點是:工藝可控，能獲得高純度納米級粉體，但產(chǎn)率較低。
[0018]5.等離子合成法
[0019]該方法的特點是:反應(yīng)時間短，能獲得良好燒結(jié)活性的A1N粉體，純度高，但受設(shè)備的限制，成本昂貴。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0020]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高質(zhì)量低氧低鐵氮化鋁粉末的合成方法，本方法是一種能有效控制反應(yīng)過程，防止鋁粉團聚結(jié)塊，促進反應(yīng)過程中氮氣的擴散，以較低的成本、較高的效率，合成高質(zhì)量的低氧、低鐵的氮化鋁粉末，并盡可能減少后續(xù)處理過程的高質(zhì)量氮化鋁粉末的自蔓延高溫合成方法。
[0021]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種高質(zhì)量低氧低鐵氮化鋁粉末的合成方法，包括:
[0022]將鋁粉、氮化鋁和銨鹽按質(zhì)量比(5?10): (10?40):1混合均勻，得混合物，將混合物均勻撒在氮化鋁陶瓷匣缽內(nèi)，再將碳粉均勻的撒在混合物的表層，鋁粉與碳粉的質(zhì)量比為 60:1 ?180:1，
[0023]將反應(yīng)器用真空栗抽真空至1X10 4MPa，將裝好料的氮化鋁陶瓷匣缽放入反應(yīng)器腔體內(nèi)，通入預(yù)處理后的氮氣，在5?8MPa下保持15?30min，使氮氣充分擴散與鋁粉接觸，點火，進行自蔓延高溫合成，所得反應(yīng)物冷卻后即為高質(zhì)量低氧低鐵氮化鋁粉末。
[0024]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0025]進一步，所述鋁粉D50粒度小于20 μ m，純度大于99.9% ;所述銨鹽為氯化銨或氟化銨。
[0026]進一步，所述氮化鋁陶瓷匣缽的長為1米，寬為0.2米，槽深為0.2米。
[0027]進一步，所述碳粉的純度大于99.9%。
[0028]進一步，所述反應(yīng)器為耐高壓工業(yè)反應(yīng)器。
[0029]進一步，所述預(yù)處理后的氮氣指除去氧氣、二氧化碳、一氧化碳及水蒸汽的純度大于99.999%的氮氣。
[0030]進一步，所述自蔓延高溫合成的溫度大于2000°C，合成時間為10?12min。
[0031]本發(fā)明工作原理及有益效果是:
[0032]將A1在高壓氮氣中被外界熱源點燃后，A1和N2之間的高化學(xué)反應(yīng)熱使反應(yīng)維持下去，直到A1粉轉(zhuǎn)化為A1N。具有反應(yīng)時間短，能耗少、設(shè)備簡單、生產(chǎn)效率高、成本低等優(yōu)點，自蔓延高溫合成過程升溫和冷卻速度極快，易于形成高濃度缺陷的非平衡結(jié)構(gòu)，產(chǎn)物形狀不規(guī)則，具有較高的活性，易于燒結(jié)成A1N陶瓷；通過對氮氣進行預(yù)處理，除去里面的氧氣、一氧化碳、二氧化碳及水蒸汽等雜質(zhì)，使氮氣更加純凈，有利于降低產(chǎn)物中0含量；通過預(yù)先通入氮氣到反應(yīng)器中，并在高壓下保持15?30min，使氮氣充分擴散，與A1粉充分接觸，破除反應(yīng)壁皇，促進反應(yīng)的充分進行，有效提高反應(yīng)的效率；C粉的添加有效除去A1粉表面的0元素，從而降低產(chǎn)物中0含量；通過合理調(diào)整銨鹽添加量及調(diào)整氮氣壓強，使反應(yīng)產(chǎn)品粉末疏松無結(jié)塊，分散程度高，后續(xù)處理過程簡單，成本低，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0033]圖1為本發(fā)明實施例1制得的氮化鋁粉末的XRD衍射圖譜；
[0034]圖2為本發(fā)明實施例1制得的氮化鋁粉末的微觀形貌照片圖；
【具體實施方式】
[0035]以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0036]實施例1
[0037]采用D50粒度10 μ m純度大于99.9%的鋁粉作原料，將2000g鋁粉與5000g氮化鋁、240g氯化銨混合均勻后，撒在長1米、寬0.2米、槽深0.2米的氮化鋁陶瓷匣缽內(nèi)，然后在混合粉末的表層均勻的撒上20g純度大于99.9%碳粉，將氮化鋁陶瓷匣缽置于耐高壓工業(yè)反應(yīng)器中，然后對耐高壓工業(yè)反應(yīng)器抽真空至1 X 10-4MPa，抽真空完畢后通入預(yù)處理后的氮氣(預(yù)處理后的氮氣指除去氧氣、二氧化碳、一氧化碳及水蒸汽的純度大于99.999%的氮氣)，壓強為5MPa，保持5min，點火，進行自蔓延高溫合成，合成溫度大于2000°C，合成時間為10?12min，所得合成物通過水冷卻裝置冷卻到20°C后，即為成品氮化鋁粉末。氮化鋁粉末顏色呈現(xiàn)出灰白色，經(jīng)測定，制得的氮化鋁粉