口溫度115°C,將收得造粒料過(guò)80目篩后,將造粒料放入氮化硼坩禍中,在真空碳管爐中,通入流動(dòng)氮?dú)?,?0°C /min加熱到1850°C,保溫2小時(shí),將煅燒后粉末在球磨罐中,放入酒精,以氧化鋁球進(jìn)行球磨分散,經(jīng)干燥后得到球形氮化鋁粉末。
[0029]由上述工藝制備的氮化鋁粉末,其球形度為0.8,粉末直徑為D50 = 25 μ m,松裝密度為0.97g/cm3,振實(shí)密度為1.16g/cm3。
[0030]實(shí)施例3:
[0031]將氮化鋁粉末100g (D50 = 0.5 μ m),氧化鈰粉 50g(D50 = 50nm),EVA30g,聚乙二醇10g,酒精1000g,放入球磨罐中,研磨12小時(shí),配得漿料,然后將漿料通過(guò)蠕動(dòng)泵送入噴霧干燥器離心霧化器中,離心霧化器轉(zhuǎn)速為8500rpm,進(jìn)風(fēng)口溫度220°C,出風(fēng)口溫度115°C,將收得造粒料過(guò)80目篩后,將造粒料放入氮化硼坩禍中,在真空碳管爐中,通入流動(dòng)氮?dú)?,?0°C /min加熱到1840°C,保溫2小時(shí),將煅燒后粉末在球磨罐中,放入酒精,以氧化鋁球進(jìn)行球磨分散,經(jīng)干燥后得到球形氮化鋁粉末。
[0032]由上述工藝制備的氮化鋁粉末,其球形度為0.83,粉末直徑為D50 = 40 μ m,松裝密度為1.0 lg/cm3,振實(shí)密度為1.22g/cm3。
[0033]實(shí)施例4:
[0034]將氮化鋁粉末100g (D50 = 0.5 μ m),氧化鎂粉50g (D50 = 50nm),環(huán)氧樹(shù)脂30g,聚乙二醇10g,酒精1000g,放入球磨罐中,研磨12小時(shí),配得漿料,然后將漿料通過(guò)蠕動(dòng)泵送入噴霧干燥器離心霧化器中,離心霧化器轉(zhuǎn)速為8500rpm,進(jìn)風(fēng)口溫度220°C,出風(fēng)口溫度115°C,將收得造粒料過(guò)80目篩后,將造粒料放入氮化硼坩禍中,在真空碳管爐中,通入流動(dòng)氮?dú)?,?0°C /min加熱到1500°C,保溫6小時(shí),將煅燒后粉末在球磨罐中,放入酒精,以氧化鋁球進(jìn)行球磨分散,經(jīng)干燥后得到球形氮化鋁粉末。
[0035]由上述工藝制備的氮化鋁粉末,其球形度為0.75,粉末直徑為D50 = 35 μ m,松裝密度為0.85g/cm3,振實(shí)密度為1.01g/cm3。
[0036]實(shí)施例5:
[0037]將氮化鋁粉末1000g (D50 = 0.5 μ m),氧化鈣粉50g (D50 = 50nm),環(huán)氧樹(shù)脂30g,聚乙二醇10g,酒精1000g,放入球磨罐中,研磨12小時(shí),配得漿料,然后將漿料通過(guò)蠕動(dòng)泵送入噴霧干燥器離心霧化器中,離心霧化器轉(zhuǎn)速為8000rpm,進(jìn)風(fēng)口溫度225°C,出風(fēng)口溫度115°C,將收得造粒料過(guò)80目篩后,將造粒料放入氮化硼坩禍中,在真空碳管爐中,通入流動(dòng)氮?dú)?,?0°C /min加熱到1600°C,保溫4小時(shí),將煅燒后粉末在球磨罐中,放入酒精,以氧化鋁球進(jìn)行球磨分散,經(jīng)干燥后得到球形氮化鋁粉末。
[0038]由上述工藝制備的氮化鋁粉末,其球形度為0.9,粉末直徑為D50 = 60 μ m,松裝密度為0.9g/cm3,振實(shí)密度為1.05g/cm3。
[0039]實(shí)施例6:
[0040]將氮化鋁粉末100g (D50 = 0.5 μ m),氧化鈣粉50g (D50 = 50nm),環(huán)氧樹(shù)脂30g,聚乙二醇10g,酒精900g,放入球磨罐中,研磨12小時(shí),配得漿料,然后將漿料通過(guò)蠕動(dòng)泵送入噴霧干燥器離心霧化器中,離心霧化器轉(zhuǎn)速為7000rpm,進(jìn)風(fēng)口溫度230°C,出風(fēng)口溫度115°C,將收得造粒料過(guò)80目篩后,將造粒料放入氮化硼坩禍中,在真空碳管爐中,通入流動(dòng)氮?dú)?,?0°C /min加熱到1600°C,保溫4小時(shí),將煅燒后粉末在球磨罐中,放入酒精,以氧化鋁球進(jìn)行球磨分散,經(jīng)干燥后得到球形氮化鋁粉末。
[0041]由上述工藝制備的氮化鋁粉末,其球形度為0.9,粉末直徑為D50 = 70 μ m,松裝密度為1.10g/cm3,振實(shí)密度為1.21g/cm3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法,其特征在于,將氮化鋁粉末、粘結(jié)劑、助燒劑,分散劑在有機(jī)溶劑中進(jìn)行混合,配成漿料,通過(guò)噴霧造粒制得球形氮化鋁團(tuán)聚體作為造粒料,再經(jīng)高溫煅燒、球磨分散工藝制得球形氮化鋁粉末;具體制備方式如下: 步驟一,配料:將氮化鋁粉末、粘結(jié)劑、助燒劑,分散劑、酒精按照質(zhì)量百分比配料:氮化鋁粉體30 % -60%,粘結(jié)劑0.03 % -5 %,助燒劑2 % -10 %,分散劑0.5 % -5 %,,酒精30% -65% ; 步驟二,配制漿料:采用球磨,攪拌、或超聲波分散將步驟一中原料進(jìn)行混合,制成穩(wěn)定的漿料; 步驟三,噴霧造粒:將步驟二中制備的漿料通過(guò)蠕動(dòng)泵控制進(jìn)料加入噴霧造粒機(jī)中,通過(guò)控制料漿進(jìn)口、出口溫度,噴霧壓力,得到氮化鋁造粒料; 步驟四,煅燒:將制得氮化鋁造粒料置于燒舟中,在流動(dòng)氮?dú)鈿夥障掠跓Y(jié)爐中煅燒; 步驟五,球磨分散制得球形氮化鋁粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法,其特征在于,所用氮化鋁粉末原料粒徑為0.5微米?5微米,助燒劑為氧化紀(jì)、氧化鑭、氧化鐘、氧化鎂、氧化媽、氧化鋰中的一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法,其特征在于,粘結(jié)劑為橡膠汽油、EVA、酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂中的一種或幾種;分散劑為硬脂酸,己烯基雙硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯、聚乙二醇中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法,其特征在于,步驟四的煅燒溫度為1450°C到1850°C,煅燒時(shí)間30min — lOOOmin。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法,其特征在于:制備所得球形氮化鋁粉末,球形度在0.65?0.9,粒度在5?80 μ m,松裝密度為0.85?1.lg/cm3,振實(shí)密度為1.0?1.25g/cm3。
【專(zhuān)利摘要】一種球形大顆粒氮化鋁粉末的制備方法,屬于粉末冶金領(lǐng)域。其特征在于,將氮化鋁粉末、粘結(jié)劑、助燒劑,分散劑在有機(jī)溶劑中進(jìn)行混合,配成漿料,通過(guò)噴霧造粒制得球形氮化鋁團(tuán)聚體作為造粒料,再經(jīng)高溫煅燒、球磨分散工藝制得球形氮化鋁粉末。所得球形氮化鋁粉末,球形度在0.65~0.9,粒度在5~80μm,松裝密度為0.85~1.1g/cm3,振實(shí)密度為1.0~1.25g/cm3。本發(fā)明方法制備的氮化鋁粉末球形度高,粒徑均勻,流動(dòng)性好。制備工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低,制備的粉末可應(yīng)用于導(dǎo)熱塑料填料。
【IPC分類(lèi)】C04B35/582, C04B35/634
【公開(kāi)號(hào)】CN104909762
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510276621
【發(fā)明人】秦明禮, 魯慧峰, 章林, 賈寶瑞, 何慶, 劉昶, 曲選輝
【申請(qǐng)人】北京科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月26日