一種球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硬質(zhì)合金，具體涉及一種球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵鈷鎳三元合金是重要的過渡金屬合金，具有優(yōu)異的磁學(xué)性能和物理、化學(xué)性質(zhì)，已引起人們的廣泛關(guān)注。據(jù)報道，富鈷的鐵鈷鎳三元合金具有比坡莫合金(Ni80Fe20)更高的飽和磁化強(qiáng)度和更低的矯頑力，磁致伸縮性能優(yōu)良，可用作超高密度磁記錄的讀取磁頭；富鐵的鐵鈷鎳三元合金熱膨脹系數(shù)低，可用于精密微波導(dǎo)管、宇航鏡，激光箱等。
[0003]目前鐵鈷鎳三元合金的制備主要采用機(jī)械合金化法，機(jī)械合金化法又叫高能球磨法，是將金屬或合金粉末在高能球磨機(jī)中通過粉末顆粒與磨球之間長時間激烈地沖擊、碰撞，使粉末顆粒反復(fù)產(chǎn)生冷焊、斷裂，導(dǎo)致粉末顆粒中原子擴(kuò)散，從而獲得合金化粉末。但該工藝方法操作時間長、生產(chǎn)效率低，形貌不規(guī)則，粒徑分布不勻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有工藝的上述問題，提供一種球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法。本發(fā)明的方法生產(chǎn)的合金粉末具有粒徑分布均勻，形貌規(guī)則的特點。
[0005]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所提供的方案為:一種球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，包括以下步驟:
(1)配制鐵鈷鎳的氯化物溶液，其中溶液中離子的摩爾比為Ni:Co:Fe = 7.5?8:3.5?4:8?8.5,溶液中鎮(zhèn)離子的濃度為0.5?0.6mol/L ；
(2)在反應(yīng)釜中加入3L含碳銨225g/L的飽和溶液做底液，然后取含碳銨225g/L的飽和溶液5L，取步驟(I)的鐵鈷鎳的氯化物溶液5L，再使用蠕動泵分別向反應(yīng)釜中緩慢加入碳銨與鐵鈷鎳的氯化物溶液，加料的速度為:碳銨注入速度18.8ml/min，鐵鈷鎳的氯化物溶液注入速度11.5ml/min，控制整個反應(yīng)從加料到出料溢流時間為4?6h，反應(yīng)溫度保持在 35 ?45°C ；
(3)通過對碳銨流量和鐵鈷鎳的氯化物溶液流量的控制，使D50穩(wěn)定在14.00-15.00 μ m,且使其PH —直穩(wěn)定在7.20-7.40之間某值，得到前驅(qū)體；
(4)對前驅(qū)體用熱水洗滌，然后過濾，烘干，破碎；
(5)然后在300-600°C下通H2還原12?18h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。
[0006]作為優(yōu)選方案之一，步驟(I)中溶液中離子的摩爾比為Ni:Co:Fe = 7.84:3.88:8.17。
[0007]另一優(yōu)選方案，步驟(I)溶液中鎳離子的濃度為0.52mol/L。
[0008]另一優(yōu)選方案，步驟(2)控制整個反應(yīng)從加料到出料溢流時間為5h，反應(yīng)溫度保持在40°C。
[0009]另一優(yōu)選方案，步驟(5)在500-600°C下通H2還原15h。
[0010]本發(fā)明的方法還具有以下優(yōu)點: 1、能耗小，本方法采用制得的前驅(qū)體直接還原成鈷粉的方法，不經(jīng)過高溫煅燒氫氣再還原的方式。
[0011]2.粒徑可控，反應(yīng)通過蠕動泵緩慢注入，控制碳銨和混合溶液流量，待到反應(yīng)5小時后溢流出料，得到的粒徑分布均勻，形貌規(guī)則。
【附圖說明】
[0012]圖1是實施例1產(chǎn)品的ESM電鏡圖。
【具體實施方式】
[0013]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于這些實施例。
[0014]實施例1
(1)取51^ Ni含量92.5g/L的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取924g CoCl2WH2O和1624gFeCl2.4Η20晶體，加入配料桶中，加純水定容配置15L的混合溶液，攪拌時間為lh。
[0015](2)取生產(chǎn)用的碳銨225g/L的飽和溶液5L，置于5L燒杯中。
[0016](3)取配好的混合溶液5L，置于5L燒杯中。
[0017](4)整個反應(yīng)在1L的反應(yīng)爸中完成，反應(yīng)開始前,先在反應(yīng)爸中加入3L的碳銨溶液做底液，再使用蠕動泵分別向反應(yīng)釜中緩慢加入碳銨與鐵鈷鎳的混合氯化溶液，加料的速度為:碳銨注入速度18.8ml/min混合液體注入速度11.5ml/min控制整個反應(yīng)從加料到出料溢流時間為5h。反應(yīng)溫度保持在40.00 V。
[0018](5)反應(yīng)剛開始時候PH值為8.50左右，到反應(yīng)溢流時PH值為7.80左右，第一次溢流測的前驅(qū)體粒徑D50為3.12。
[0019](6)通過對碳銨流量的控制，使得反應(yīng)PH調(diào)控到7.20-7.40之間，在此條件下，整個反應(yīng)的粒徑剛開始會長的很快，到了 D50成長為16.00左右，通過對混合液以及碳銨的流量的加大使D50穩(wěn)定在14.00-15.00 μ m,且使其PH —直穩(wěn)定。
[0020](7)前驅(qū)體合成后，使用熱水漿化洗滌三次，1.5KG的料每次加熱水10L，洗滌半個小時。過濾，在140°C下烘6h。
[0021](8)溢流出料后，半個小時檢測一次PH值，一個小時監(jiān)測一次D50粒徑的變化。
[0022](9)前驅(qū)體合成了 15KG后，使用破碎機(jī)，破碎混合整個前驅(qū)體。
[0023](10)前驅(qū)體在不同溫度(500-600°0，通!12還原15h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。
[0024]實施例2
取5L Ni含量87.5g/L的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取863g CoCl2.6H20和1648gFeCl2.4H20晶體，加入配料桶中，加純水定容配置15L的混合溶液，攪拌時間為lh。
[0025]實施例3
取5L Ni含量92.5g/L的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取924g CoCl2.6H20和1624gFeCl2.4H20晶體，加入配料桶中，加純水定容配置15L的混合溶液，攪拌時間為lh。
[0026]實施例4
取5L Ni含量98.5g/L的NiCl2溶液，置于20L配料桶中，再取971g CoCl2.6H20和1564gFeCl2.4H20晶體，加入配料桶中，加純水定容配置15L的混合溶液，攪拌時間為lh。
[0027]實施例2-4分別使用還原溫度在300°C、400°C、55(rC下進(jìn)行，其他實驗條件同實施例I。
[0028]使用SEM電鏡和XRD對實施例1_4所制得的球形Fe-Co-Ni合金粉末進(jìn)行檢測，經(jīng)檢測，所得的球形Fe-Co-Ni合金粉末粒徑分布均勻，形貌規(guī)則。圖1是實施例1產(chǎn)品的ESM電鏡圖，如圖所示，合金粉末粒徑分布均勻，形貌規(guī)則。
【主權(quán)項】
1.一種球形Fe-C0-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，包括以下步驟: Cl)配制鐵鈷鎳的氯化物溶液，其中溶液中離子的摩爾比為Ni:Co:Fe = 7.5?8:3.5?4:8?8.5,溶液中鎮(zhèn)離子的濃度為0.5?0.6mol/L ； (2)在反應(yīng)釜中加入3L含碳銨225g/L的飽和溶液做底液，然后取含碳銨225g/L的飽和溶液5L，取步驟(I)的鐵鈷鎳的氯化物溶液5L，再使用蠕動泵分別向反應(yīng)釜中緩慢加入碳銨與鐵鈷鎳的氯化物溶液，加料的速度為:碳銨注入速度18.8ml/min，鐵鈷鎳的氯化物溶液注入速度11.5ml/min，控制整個反應(yīng)從加料到出料溢流時間為4?6h，反應(yīng)溫度保持在 35 ?45°C ； (3)通過對碳銨流量和鐵鈷鎳的氯化物溶液流量的控制，使D50穩(wěn)定在14.00-15.00 μ m,且使其PH —直穩(wěn)定在7.20-7.40之間某值，得到前驅(qū)體； (4)對前驅(qū)體用熱水洗滌，然后過濾，烘干，破碎； (5)然后在300-600°C下通H2還原12?18h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步驟(I)中溶液中離子的摩爾比為Ni:Co:Fe = 7.84:3.88: 8.17。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步驟(I)溶液中鎳離子的濃度為0.52mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步驟(2)控制整個反應(yīng)從加料到出料溢流時間為5h，反應(yīng)溫度保持在40°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，其特征是，步驟(5)在500?600°C下通H2還原15h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及硬質(zhì)合金，具體涉及一種球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法。該制造方法包括以下步驟：（1）配制鐵鈷鎳的氯化物溶液；（2）在反應(yīng)釜中加入碳銨的飽和溶液和鐵鈷鎳的氯化物溶液5L，再使用蠕動泵分別向反應(yīng)釜中緩慢加入碳銨與鐵鈷鎳的氯化物溶液；（3）通過對碳銨流量和鐵鈷鎳的氯化物溶液流量的控制，使D50穩(wěn)定在14.00-15.00μm，且使其PH一直穩(wěn)定在7.20-7.40之間某值，得到前驅(qū)體；（4）對前驅(qū)體用熱水洗滌，然后過濾，烘干，破碎（5）然后在300-600℃下通H2還原12～18h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。本發(fā)明的方法生產(chǎn)的合金粉末具有粒徑分布均勻，形貌規(guī)則的特點。
【IPC分類】B22F9-22
【公開號】CN104646679
【申請?zhí)枴緾N201310579770
【發(fā)明人】周游, 張云河, 孔智明
【申請人】荊門市格林美新材料有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月19日