一種微細球形鈦粉末的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及粉末制備工藝技術領域，涉及一種微細球形鈦粉末的制造方法。
【背景技術】
[0002]鈦與鈦合金具有密度低，比強度高、耐蝕、耐熱性好等優(yōu)良性能，被廣泛應用于航天等領域。較鍛造、鑄造等制備手段而言，用粉末冶金方法成形形狀復雜的金屬零部件具有材料利用率高、工藝流程短等優(yōu)點，成為降低鈦及鈦合金零部件制造成本的重要途徑。鈦粉的性能是決定鈦及鈦合金粉末冶金制品質(zhì)量的關鍵因素。近年來，制備純度高、球形度好、氧含量低及粒徑小的鈦及鈦合金粉末且可作為3D打印的金屬粉末材料，成為鈦及鈦合金粉末冶金領域的發(fā)展方向及研究熱點。
[0003]目前，制備球形鈦及鈦合金粉末的方法有:氣霧化法，等離子旋轉(zhuǎn)電極法，射頻等離子球化法等。惰性氣體霧化法，所使用的原料為一定規(guī)格的鈦及鈦合金棒材，在坩禍內(nèi)將原料棒熔化，通過坩禍底部的噴嘴將產(chǎn)生的熔液用高速氣體噴射，使金屬液呈噴霧狀，冷凝形成球形鈦粉。利用該方法制備的粉末特點是粒徑分布范圍較寬，細粉收得率較高，且粉末成分與母合金棒材的成分偏差較小，雜質(zhì)元素能夠很好的控制。由于氣霧化法在制備鈦粉的過程中，被冷卻的液滴形成的不同尺寸顆粒的冷卻速度不同，導致球形度較差，行星顆粒較多；另一方面由于氣體破碎金屬液流時不可避免的會產(chǎn)生空心粉末，這些空心粉末在后續(xù)粉末冶金工序中，會造成材料的內(nèi)部缺陷。
[0004]超聲霧化法該技術主要有兩種:一種是可將高頻電磁振蕩轉(zhuǎn)化為液體機械振動，使小液滴破碎成霧；另一種可使液體流經(jīng)超聲聚能器時在輻射表面形成薄液滴層，薄液滴層在超聲振動的作用下激起表面張力波，當振動面的振幅達到一定的峰值時，小液滴從波峰上飛濺而出形成霧。利用超聲霧化法制得的球形粉末的粒徑與超聲頻率成反比，超聲霧化系統(tǒng)的工作頻率越高，所制得的球形粉末粒度越小。采用超聲霧化法可直接利用超聲振動霧化金屬，惰性氣體消耗量僅為氣霧化法的1%，并且由于有效地抑制了粉末之間的碰撞，使粉末中衛(wèi)星顆粒明顯較少，表面光潔，球形度好，工藝連續(xù)、可控、穩(wěn)定，不過其對設備要求較高。
[0005]等離子旋轉(zhuǎn)電極法:將金屬或合金制成自耗電極，電極端面受電弧加熱而熔化為液體，形成的液體受到離心力和液體表面張力的雙重作用，通過電極高速旋轉(zhuǎn)的離心力將液體拋出并粉碎成細小液滴，最后冷凝成粉末的方法?？筛鶕?jù)等離子弧電流的大小和電極轉(zhuǎn)速調(diào)控粉末的粒徑。所制備的粉末的化學成分與原料棒材成分近似，成分易于控制，且球形度好，氧含量低，無空心，顆粒表面光滑，行星顆粒少，粉末的流動性好。但由于粉末顆粒的細化依賴于等離子旋轉(zhuǎn)電極設備的轉(zhuǎn)速，因此對設備的要求較高，超細粉末不易制取，每批次的材料利用率不高。
[0006]由于海綿鈦具有良好的延展性和塑形，使得海綿鈦難以采用常規(guī)的方法進行粉碎，實驗室中多采用低溫脆破技術來破碎少量海綿鈦粉，但是這種破碎方法使得整個球形鈦粉的制備工藝成本較高，難以進行產(chǎn)業(yè)化應用。海綿鈦呈疏松的多孔海綿狀，所以表面積很大，比較活潑。由于表面積越大，與空氣的接觸面越大，所以活性越高，易與水、氣體發(fā)生反應，極易發(fā)生氧化。而以脫氫后的鈦粉作為原料粉末，采用射頻等離子為熱源來進行球形鈦粉的制備時，如果原料粉末的粒度能滿足要求(足夠細)，就可以得到粒度很細的球形鈦粉。這種以細鈦粉為原料的制備工藝，存在的最大問題就是產(chǎn)品的氧含量高，制備工藝中的增氧無法避免，不能滿足注射成型工藝的使用要求，這是由細鈦粉在脫氫和破碎過程中粒度減小，表面積增大所致，也是這種以微細鈦粉為原料制備球形粉末的工藝不可避免的。同時，這種制備球形粉末的原料采用氫化脫氫工藝得到的，與以海綿鈦為起始原料制備球形鈦粉的工藝相比較，它增加了氫化、破碎、脫氫，再次破碎的工序，增加工序不僅會影響產(chǎn)品純度，而且會使生產(chǎn)成本增加，這使得此工藝難以工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種微細球形鈦粉末的制備方法。
[0008]本發(fā)明所采用的技術方案:微細球形鈦粉末的制造方法，包括以下具體步驟:
[0009]步驟1，將制成棒材或絲材的海綿鈦，通過連續(xù)供料機將海綿鈦送進熔化室中，真空條件下，使用雙飛秒脈沖激光器誘導，采用2ns-10ns脈沖間隔，10fs-100fs脈沖寬度，海綿鈦加熱熔化制得熔液；
[0010]步驟2，將步驟1中制得的熔液流倒入中間包中，通過導流管轉(zhuǎn)入霧化室；在真空條件下，通過離心流嘴的惰性氣體將鈦熔體破碎，再經(jīng)過拉瓦爾噴嘴進一步破碎，制得微米級的液鈦；
[0011]步驟3，將步驟2中制得的液鈦滴置入充氬介質(zhì)罐內(nèi)，凝固冷卻至室溫，得到鈦基粉末，再利用超聲振動篩篩分鈦基粉末，制得微細球形鈦粉末。
[0012]對熔煉室和霧化室進行預抽真空處理，真空度達到1 X 10 4Pa—1 X 10 2Pa。
[0013]所述的供料機原料進給速率為0.2kg/min-5kg/min。
[0014]步驟3中，所述的惰性氣體為氬氣或氦氣，霧化壓力為0.5MPa_10MPa，霧化氣體流量為 20L/S-100L/S。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下顯著優(yōu)點:1、本發(fā)明無需對海綿鈦進行破碎，減少了生產(chǎn)工序，節(jié)約成本；2、應用雙飛秒脈沖激光誘導，飛秒激光能量沉積形狀為圓形，形成空間對稱的飛秒激光等離子體，且呈軸對稱進行噴射，所得到的鈦熔體粒度比較均勻，可以快速，高效，純凈地熔煉鈦；3、采用離心超聲二次霧化方法，通過渦流離心腔的導流作用，其螺旋形的流動軌跡促進了金屬液體沿周向的鋪展和薄液膜的形成，提高其在整個振動面鋪展的均勻性，使初次霧化的粉體粒度較均勻；且第二次經(jīng)過拉瓦爾噴嘴，由于先縮后擴的結(jié)構(gòu)，保持氣流速不發(fā)散，把更多的動能轉(zhuǎn)化為破碎能，從而進一步對金屬進行充分地破碎，減小霧化金屬粉末的粒度，球形度高，氧含量低。
【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明微細球形鈦粉末的制備方法的設備示意圖；
[0017]其中，1是金屬絲材卷盤；2是連續(xù)供料機；3是飛秒激光器；4是中間包；5是雙級環(huán)縫緊耦合噴嘴；6是真空系統(tǒng)；7是粉料收集裝置。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步詳述:
[0019]步驟1，以海綿鈦為原料，將其制成棒材或絲材。將金屬絲材卷盤1上的海綿鈦通過連續(xù)供料機2將其送進熔化室中，使用真空系統(tǒng)6進行抽真空，并在熔化室中設置兩個大功率的飛秒激光器3。采用雙飛秒脈沖激光誘導，脈沖間隔為2-lOns。在飛秒激光器3中，通過調(diào)節(jié)飛秒激光系統(tǒng)的雙折射晶體和棱鏡插入損耗，改變激光的輸出波長，從而將脈沖寬度控制在10-100fS，激光聚焦在空氣中擊穿空氣產(chǎn)生等離子體，飛秒激光能量沉積形狀為圓形，這樣形成了空間對稱的飛秒激光等離子體，且等離子體在熔化室中則成軸對稱進行噴射的，海綿鈦棒材或絲材在等離子的作用下加熱熔化，由于等離子體是呈軸對稱進行噴射的，所得到的鈦熔體粒度比較均勻。
[0020]步驟2，將熔液流倒入霧化制粉設備的中間包4中，然后通過導流管轉(zhuǎn)入霧化室中。在霧化室內(nèi)，使用真空系統(tǒng)6進行抽真空，然后采用雙級環(huán)縫緊耦合噴嘴5，第一層采用離心流嘴，熔體以一定流量流經(jīng)離心流嘴時，通過渦流離心腔的導流作用，使流出的金屬液體形成空心錐結(jié)構(gòu)，其螺旋形的流動軌跡加快了金屬液體在振動面上的鋪展，促進了液體沿周向的鋪展和薄液膜的形成，提高了金屬液體在整個振動面鋪展的均勻性，當振動面的振幅達到一定的峰值時，薄液層在超聲振動的作用下被擊碎，激起的小液滴從波峰上飛濺而出形成霧，實現(xiàn)初級霧化。同時采用高頻、大功率的壓電換能器，可以顯著減小霧化金屬粉末的粒度。且第二次經(jīng)過拉瓦爾噴嘴，大大增加了氣體的噴出速度，同時由于先縮后擴的結(jié)構(gòu)設計，使氣流幾乎不會與管道壁接觸，保持了氣流速的不發(fā)散，把更多的動能轉(zhuǎn)化為破碎能，從而進一步對金屬進行充分的破碎。
[0021]步驟3，將顆粒化的液鈦滴置入粉料收集裝置7，在充氬介質(zhì)罐內(nèi)使其凝固冷卻至室溫，得到鈦基粉末，再利用超聲振動篩篩分鈦基粉末，篩分出所要的球形粉末。
[0022]實施例1
[0023]以海綿鈦為原料，將其制成棒材或絲材，通過連續(xù)供料機將其送進熔化室，原料