專利名稱：微細(xì)球形鈦粉末的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種微細(xì)球形鈦粉末的制造方法。
背景技術(shù)：
鈦及鈦合金是優(yōu)質(zhì)的結(jié)構(gòu)材料，具有密度小、比強(qiáng)度高和良好的耐熱、耐蝕等優(yōu)良特性，在汽車、化工、冶金、環(huán)保、航空、航天和兵器等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。粉末冶金法是制取鈦及鈦合金塊狀制品和零件的重要手段之一，具有組織細(xì)小、成分與組織可控等特點(diǎn)。然而，在鈦粉末冶金工業(yè)中，制備組分均勻、密度一致、缺陷少、強(qiáng)度高、球形度高的鈦粉末非常關(guān)鍵。同時(shí)，由于金屬鈦的活性高，易污染等問題，微細(xì)球形鈦粉末制備技術(shù)的困難長(zhǎng)期限制鈦粉末冶金工業(yè)的發(fā)展，尤其是鈦粉末注射成型技術(shù)的發(fā)展。對(duì)于鈦粉末注射成型工藝要求原始粉末不僅要有好的球形度，且粒度應(yīng)小于45um，粉末的氧含量也不能超過 2000ppm。目前，制備球形鈦粉以氣霧化法、等離子旋轉(zhuǎn)電極法為主。氣霧化法是將原料鈦 (鈦錠或者海綿鈦塊)加熱熔融，然后采用惰性氣體霧化冷卻，這種方法制備的球形鈦粉粒度分布很寬，粉末球形度差，很難制備IOOum以下的粉末，且設(shè)備投資和生產(chǎn)運(yùn)行成本都很高。而等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備的鈦粉末具有很好的球形度，但產(chǎn)品成品率低，只能制備 150um以上的較粗球形粉末。采用這兩種方法來制備滿足鈦粉末注射成型技術(shù)需求的原料客觀上存在技術(shù)難度。近年來，隨著熱等離子技術(shù)的發(fā)展，其在材料制備和處理領(lǐng)域的應(yīng)用取得了很好的推廣應(yīng)用，如等離子噴涂、等離子電鍍、等離子焊接等方面。等離子球形化處理是熱等離子在粉末制備技術(shù)方面的成功典范，采用此技術(shù)可以制備陶瓷、難熔金屬、活性金屬粉末。 目前，此技術(shù)已經(jīng)用于制備微細(xì)球形鈦粉末的研究中，多以射頻等離子體為熱源，也有采用直流等離子為熱源進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室研究的?；径际窃挤勰┩ㄟ^注入器進(jìn)到等離子體的熱區(qū)而熔融，熔融顆粒在表面張力的作用下成球，在下落過程中快速冷卻使其保持較好的球形。 這種方法能夠制備球形度很高的鈦球形粉末，制備球形鈦粉的粒度受到原始粉末粒度的限制，原始粉末的粒度和粒度分布直接決定了最終產(chǎn)品的粒度及其分布情況。采用射頻等離子處理原料粉末制備球形鈦粉的現(xiàn)有技術(shù)均需將海綿鈦進(jìn)行粉碎或采用脫氫后的鈦粉為原料，選擇不同的原料直接決定了所制備粉末的性能和生產(chǎn)成本。 由于海綿鈦具有很好的延展性和塑性，使得海綿鈦難以采用常規(guī)的方法進(jìn)行粉碎，實(shí)驗(yàn)室研究中多采用低溫脆破技術(shù)來破碎少量海綿鈦進(jìn)行試驗(yàn)，這種海綿鈦的粉碎方式使得整個(gè)球形鈦粉的制備工藝成本高昂，難以進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化推廣。而以脫氫后的鈦粉作為原料粉末，采用射頻等離子炬為熱源來進(jìn)行球形鈦粉的制備時(shí)，如果原料粉末的粒度能滿足要求(足夠細(xì))，就可以得到粒度很細(xì)的球形鈦粉。這種以細(xì)鈦粉為原料的制備工藝，存在的最大問題是產(chǎn)品氧含量高，制備工藝的增氧無法避免，不能滿足注射成型工藝的使用要求。這是細(xì)鈦粉在脫氫和破碎過程中表面積增大所致，也是這種以鈦粉為原料制備球形粉末的工藝不可避免的。同時(shí)，這種制備球形粉末的原料是采用氫化脫氫工藝得到的，與以海綿鈦為起始原料制備球形鈦粉的工藝相比較，增加了氫化、破碎、脫氫、再次破碎的工序，增加工序除了會(huì)影響產(chǎn)品純度外，必然會(huì)使生產(chǎn)成本增加，這使得此工藝難以工業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種微細(xì)球形鈦粉末的制造方法，解決現(xiàn)有技術(shù)制備粒度小于45um微細(xì)球形鈦粉成本高、氧含量高的問題，生產(chǎn)效率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，微細(xì)球形鈦粉末的制造方法，具體按照以下步驟進(jìn)行步驟1海綿鈦的氫化處理以海綿鈦為原料，將海綿鈦與氫氣混合，保持氫氣正壓0. 05MPa-0. IMPa,在 6500C _730°C保溫，確保海綿鈦與氫氣充分反應(yīng)后降溫冷卻；步驟2破碎處理將步驟1氫化后的海綿鈦采用氣流磨進(jìn)行破碎，氣流磨的轉(zhuǎn)速控制在IOOOr/ min-1300r/min，破碎得到粒度小于45um的氫化鈦粉末；步驟3脫氫及球化處理將步驟2制得的粒度小于45um的氫化鈦粉末作為原料，采用射頻等離子體進(jìn)行脫氫及球化處理，即得到微細(xì)球形鈦粉末。本發(fā)明的特征還在于，步驟3的脫氫及球化處理具體采用以下步驟采用氬氣作為等離子氣體，即工作氣體，射頻等離子體輸出功率為60kw-85kw ；保護(hù)氣體和工作氣體使用氬氣，保護(hù)氣流量選擇在0. 7m3/h-l. 5m3/h，工作氣體流量選擇在0. 4m3/h-l. 0m3/h,使形成穩(wěn)定的等離子炬；然后采用氬氣作為載氣將氫化鈦粉輸送至等離子炬中央，送氫化鈦粉末的速率選擇在30g/ min-300g/min，氫化鈦粉在下落過程中經(jīng)過等離子炬受熱熔融成球形，并在氬氣的保護(hù)下沉積在收集罐中，即得微細(xì)球形鈦粉末。本發(fā)明微細(xì)球形鈦粉末的制備方法以海綿鈦為起始原料，海綿鈦與氫氣在高溫下反應(yīng)后，生產(chǎn)脆性的氫化鈦，氫化鈦進(jìn)行破碎得到所要求粒度的細(xì)粉末，將得到的微細(xì)氫化鈦粉以氬氣為載氣直接送入射頻等離子炬中央進(jìn)行球化處理，微細(xì)氫化鈦粉在射頻等離子炬內(nèi)受高溫而熔融，鈦與氫之間的分子鍵斷裂而使氫化鈦分解為鈦與氫的游離態(tài)，達(dá)到脫氫的目的，游離態(tài)的鈦與氫由于比重偏差很大，鈦會(huì)受自重作用下落，從而與氫分離，鈦在下落過程中受到冷卻氣體的強(qiáng)冷，在表面張力的作用下凝固成球形來降低自由能，形成穩(wěn)定的球形鈦粉末。此發(fā)明工藝既避免了海綿鈦的破碎，又減少了脫氫工序，實(shí)現(xiàn)了動(dòng)態(tài)脫氫技術(shù)與球化處理技術(shù)的有機(jī)結(jié)合，使生產(chǎn)工序減少，必然會(huì)大大降低生產(chǎn)成本。同時(shí)，由于在進(jìn)行球化處理前的微細(xì)粉末是以氫化鈦的不規(guī)則形式存在，氫化鈦不會(huì)受到空氣的污染而增氧。而在球化處理后的粉末為完美的球形粉末，比表面積不足同粒級(jí)(-45um)形貌不規(guī)則原料粉末的十分之一，小的比表面積使球形粉末穩(wěn)定性大大提高，不易受到空氣中氧、 氮等元素的污染。本發(fā)明的工藝技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比還具有以下優(yōu)點(diǎn)1、所制備鈦微細(xì)球形粉末的粒度與粒度分布可以有效控制。2、所制備微細(xì)球形鈦粉(粒度小于45um)氧含量低，不超過0. 20wt%。3、本發(fā)明工藝的生產(chǎn)工序少、成本低、球化率高，適合工業(yè)化推廣。
4、所制備粉末具有很好的球形度，粉末性能一致性好。


圖1為采用現(xiàn)有氣霧化制得的球型鈦粉末照片。圖2為采用本發(fā)明方法制得的球型鈦粉末照片。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明的微細(xì)球形鈦粉末的制造方法，具體按照以下步驟實(shí)施步驟1海綿鈦的氫化處理以海綿鈦為原料，將海綿鈦與氫氣混合，保持氫氣正壓0. 05MPa-0. IMPa,在 6500C _730°C保溫，確保海綿鈦與氫氣充分反應(yīng)后降溫冷卻；步驟2破碎處理將步驟1氫化后的海綿鈦采用氣流磨進(jìn)行破碎，氣流磨的轉(zhuǎn)速控制在IOOOr/ min-1300r/min，破碎得到粒度小于45um的氫化鈦粉末；步驟3脫氫及球化處理將步驟2制得的粒度小于45um的氫化鈦粉末作為原料，采用射頻等離子體進(jìn)行脫氫及球化處理；具體來說是用氬氣作為等離子氣體(即工作氣體)，射頻等離子體輸出功率可在 60kw-85kw進(jìn)行調(diào)整；保護(hù)氣體和工作氣體使用氬氣，保護(hù)氣流量選擇在0. 7m3/h-l. 5m3/h， 工作氣體流量選擇在0. 4m3/h-l. 0m3/h，使形成穩(wěn)定的等離子炬；然后采用氬氣作為載氣將氫化鈦粉輸送至等離子炬中央，送粉速率選擇在30g/min-300g /min，氫化鈦粉在下落過程中經(jīng)過等離子炬受熱熔融成球形，并在氬氣的保護(hù)下沉積在收集罐中，得到微細(xì)的球形鈦粉末。性能分析及評(píng)價(jià)將處理后的球形粉末，進(jìn)行粒度和化學(xué)組成的分析。由于此工藝技術(shù)整個(gè)工序流程中沒有引入任何雜質(zhì)元素，產(chǎn)物中只有氫元素的變化，所以，生產(chǎn)的微細(xì)球形鈦粉一般只需對(duì)氧、氮和氫含量進(jìn)行測(cè)定就可以了 ；分析元素氧、氮，主要是由于鈦極易與空氣中的氧及氮反應(yīng)生產(chǎn)穩(wěn)定的化合物而影響其的使用性能。本發(fā)明制備技術(shù)中關(guān)鍵的是球化處理與氫化鈦粉脫氫的同步完成、微細(xì)氫化鈦的制備、等離子體參數(shù)的選擇。不同粒度的氫化鈦粉，需要對(duì)等離子體參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，以保證既能獲得完美的球形顆粒，又能使氫化鈦分解，達(dá)到脫氫的目的。經(jīng)實(shí)驗(yàn)得出，送粉(氫化鈦粉)速度增大，氣固混合物中的粉末濃度增加，熔融的鈦液滴之間相互碰撞的機(jī)會(huì)也大大增加，使的所得的粉末顆粒的粒徑也相應(yīng)增大，所以送粉速度需要控制在30g/min-300g/min。實(shí)施例1以海綿鈦為原料，將海綿鈦與氫氣混合，保持氫氣正壓0. 05MPa，在650°C保溫，將氫化后的海綿鈦采用氣流磨進(jìn)行破碎，氣流磨的轉(zhuǎn)速控制在lOOOr/min，破碎得到粒度小于 45um的氫化鈦粉末；選擇平均粒徑為17um的氫化鈦粉末，采用射頻等離子體進(jìn)行脫氫及球化處理；射頻等離子體輸出功率60kw ；保護(hù)氣體和工作氣體等都使用氬氣，保護(hù)氣流量選擇在0. 7m3/h，工作氣體流量選擇在0. 4m3/h，然后采用氬氣作為載氣將氫化鈦粉輸送至等離子炬中央，送粉速率選擇在30g/min，氫化鈦粉在下落過程中經(jīng)過等離子炬受熱熔融成球形，并在惰性氣體的保護(hù)下沉積在收集罐中，得到微細(xì)的球形鈦粉末。制備得到的球形粉末分析結(jié)果為球形率99%，氧含量0. 13wt%，氫含量 0. 018wt%，氮含量 0. 015wt%，平均粒度 14um。實(shí)施例2以海綿鈦為原料，將海綿鈦與氫氣混合，保持氫氣正壓0. IMPa,在730°C保溫，將氫化后的海綿鈦采用氣流磨進(jìn)行破碎，氣流磨的轉(zhuǎn)速控制在1300r/min，破碎得到粒度小于 45um的氫化鈦粉末；選擇平均粒徑為45um的氫化鈦粉末，采用射頻等離子體進(jìn)行脫氫及球化處理；射頻等離子體輸出功率85kw ；保護(hù)氣體和工作氣體等都使用氬氣，保護(hù)氣流量選擇在1. 5m3/h，工作氣體流量選擇在1. 0m3/h，然后采用氬氣作為載氣將氫化鈦粉輸送至等離子炬中央，送粉速率選擇在300g/min，氫化鈦粉在下落過程中經(jīng)過等離子炬受熱熔融成球形，并在惰性氣體的保護(hù)下沉積在收集罐中，得到微細(xì)的球形鈦粉末。制備得到的球形粉末分析結(jié)果為球形率99%，氧含量0. 12wt%，氫含量 0. 02wt%，氮含量 0. 012wt%，平均粒度 42um。實(shí)施例3以海綿鈦為原料，將海綿鈦與氫氣混合，保持氫氣正壓0. 08MPa，在7300°C保溫， 將氫化后的海綿鈦采用氣流磨進(jìn)行破碎，氣流磨的轉(zhuǎn)速控制在1150r/min，破碎得到粒度小于45um的氫化鈦粉末；選擇平均粒徑為36um的氫化鈦粉末，采用射頻等離子體進(jìn)行脫氫及球化處理；射頻等離子體輸出功率70kw ；保護(hù)氣體和工作氣體等都使用氬氣，保護(hù)氣流量選擇在1. 0m3/h，工作氣體流量選擇在10. 7m3/h，然后采用氬氣作為載氣將氫化鈦粉輸送至等離子炬中央，送粉速率選擇在lOOg/min，氫化鈦粉在下落過程中經(jīng)過等離子炬受熱熔融成球形，并在惰性氣體的保護(hù)下沉積在收集罐中，得到微細(xì)的球形鈦粉末。制備得到的球形粉末分析結(jié)果為球形率99%，氧含量0. Ilwt %，氫含量 0. 016wt%，氮含量 0. OlOwt %，平均粒度 32um。采用實(shí)施例3制備得到的球形粉末形貌如圖2所示，與現(xiàn)有采用氣霧化制得的球形粉末的照片如圖1所示，進(jìn)行對(duì)比可以看出，采用本發(fā)明方法制得的粉末具有很好的球形度，粉末性能一致性好，并且粒度小。
權(quán)利要求
1.一種微細(xì)球形鈦粉末的制造方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施步驟1海綿鈦的氫化處理以海綿鈦為原料，將海綿鈦與氫氣混合，保持氫氣正壓0. 05MPa-0. IMPa,在6500C _730°C保溫，確保海綿鈦與氫氣充分反應(yīng)后降溫冷卻；步驟2破碎處理將步驟1氫化后的海綿鈦采用氣流磨進(jìn)行破碎，氣流磨的轉(zhuǎn)速控制在IOOOr/min-1300r/min，破碎得到粒度小于45um的氫化鈦粉末；步驟3脫氫及球化處理將步驟2制得的粒度小于45um的氫化鈦粉末作為原料，采用射頻等離子體進(jìn)行脫氫及球化處理，即得到微細(xì)球形鈦粉末。
2.按照權(quán)利要求1所述的微細(xì)球形鈦粉末的制造方法，其特征在于，所述步驟3的脫氫及球化處理具體采用以下步驟采用氬氣作為等離子氣體，即工作氣體，射頻等離子體輸出功率為60kw-85kw ；保護(hù)氣體和工作氣體使用氬氣，保護(hù)氣流量選擇在0. 7m3/h-l. 5m3/h，工作氣體流量選擇在0. 4m3/h-l. 0m3/h，使形成穩(wěn)定的等離子炬；然后采用氬氣作為載氣將氫化鈦粉輸送至等離子炬中央，送氫化鈦粉末的速率選擇在30g/min-300g/min，氫化鈦粉在下落過程中經(jīng)過等離子炬受熱熔融成球形，并在氬氣的保護(hù)下沉積在收集罐中，即得微細(xì)球形鈦粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微細(xì)球形鈦粉末的制造方法，以海綿鈦為原料，將海綿鈦與氫氣混合，保持氫氣正壓0.05MPa-0.1MPa，在650℃-730℃保溫，確保海綿鈦與氫氣充分反應(yīng)后降溫冷卻；將氫化后的海綿鈦采用氣流磨進(jìn)行破碎，氣流磨的轉(zhuǎn)速控制在1000r/min-1300r/min，破碎得到粒度小于45um的氫化鈦粉末；再采用射頻等離子體進(jìn)行脫氫及球化處理。本發(fā)明的微細(xì)球形鈦粉末的制造方法，粉末的粒度與粒度分布可以有效控制，氧含量低，生產(chǎn)工序少、成本低、球化率高，球形度好，適合工業(yè)化推廣。
文檔編號(hào)B22F9/04GK102554242SQ201210028969
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月9日
發(fā)明者吳引江, 尤超, 楊團(tuán)委, 梁永仁, 段慶文, 郭曉梅 申請(qǐng)人:西安寶德粉末冶金有限責(zé)任公司