專利名稱：一種球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種發(fā)光材料，特別涉及一種球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料。
背景技術(shù)：
在發(fā)光工程學(xué)領(lǐng)域，對(duì)理想的發(fā)光粉體有三個(gè)基本要求，即顆粒的形貌與尺寸、 組分與組成、表面化學(xué)。氧化鋯具有良好化學(xué)穩(wěn)定性、高的機(jī)械強(qiáng)度、高的抗腐蝕性、高的熱 阻和高的折射率等性能，已經(jīng)被廣泛用于光學(xué)器件。特別是最近的研究表明氧化鋯的平均 聲子能量?jī)H為470個(gè)波數(shù)，明顯低于其他的氧化物，因此氧化鋯可以作為一種非常好的發(fā) 光基質(zhì)材料，而對(duì)于摻稀土的氧化鋯材料低的聲子能量可大大提高稀土離子的輻射躍遷幾 率。摻銪離子氧化鋯是一種被廣泛研究的高性能紅光材料，然而其缺點(diǎn)是激發(fā)波長(zhǎng)的峰位 約在250納米波長(zhǎng)左右，且半峰寬較窄。而目前的用于激發(fā)光源的大多數(shù)發(fā)光二極管的發(fā) 射波段約為300 400納米，因此當(dāng)用二極管作為激發(fā)光源時(shí)，摻銪離子氧化鋯并不能有效 吸收光源能量。另一方面，由于價(jià)格低廉、寬帶隙、高折射率等性質(zhì)，氧化鈦也是一種被廣泛研究 的發(fā)光基質(zhì)材料。稀土離子摻雜的氧化鈦材料具有優(yōu)異的光學(xué)性能。但是，二氧化鈦?zhàn)鳛?發(fā)光基質(zhì)材料時(shí)，高溫煅燒后，銪不能很好的摻進(jìn)二氧化鈦晶格中，即在250 400納米波 長(zhǎng)段沒(méi)有明顯的能量吸收峰(激發(fā)峰)，從而導(dǎo)致發(fā)射變?nèi)酢?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料，其特征在于該發(fā)光材料的基 體成份為具有不同鋯鈦摩爾比的氧化鋯鈦，摻雜劑為銪離子；其中鋯鈦的摩爾比在4/1到 1/1之間，銪離子的摻雜摩爾含量為0. 5%。通過(guò)將鈦部分取代鋯，改變基體材料，從而改變 基體吸收光的波段，這樣可以利用250-400納米波長(zhǎng)范圍的光作為激發(fā)光，在610納米附 近產(chǎn)生有效的紅光發(fā)射，而且所用的激發(fā)光光譜中的激發(fā)峰位可以通過(guò)鋯鈦摩爾比變化調(diào) 解。此外，該材料的形貌為單分散的微球，尺寸在500納米到800納米之間，有效提高了發(fā) 光材料的實(shí)用性。


圖1實(shí)施例一所得銪摻雜鋯鈦摩爾比4/1發(fā)光材料的掃描電鏡照片圖2實(shí)施例二所得銪摻雜鋯鈦摩爾比2/1發(fā)光材料的掃描電鏡照片圖3實(shí)施例三所得銪摻雜鋯鈦摩爾比1/1發(fā)光材料的掃描電鏡照片圖4實(shí)施例一到五所得不同發(fā)光材料的光致發(fā)光激發(fā)光譜圖5實(shí)施例一到五所得不同發(fā)光材料的光致發(fā)光發(fā)射光譜
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所提供的一種球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料是由以下方式得到將0. 3克表面活性劑Pluronic PE6400 (氧乙烯-氧丙烯嵌段聚合物)和0. 4毫升去離子水加入 到70毫升無(wú)水乙醇中，得到透明溶液一；將0. 01435克乙醇銪溶于30毫升無(wú)水乙醇中，加 熱溶解得到溶液二，再將將給定量的鋯酸丁酯和鈦酸丁酯(鋯鈦的摩爾比在4/1到1/1之 間，銪離子的摻雜摩爾含量為0. 5% )溶解于溶液二中；在水浴50°C攪拌條件下，將溶液二 快速倒入溶液一中，繼續(xù)攪拌直到混合溶液變濁立即停止攪拌，50°C讓?xiě)覞嵋红o止陳化6 小時(shí)形成白色沉淀；過(guò)濾分離出白色沉淀，用去離子洗三遍，再用無(wú)水乙醇洗兩遍后得到無(wú) 定型球形銪摻雜氧化鋯鈦粉末，將該粉末在800°C煅燒處理2小時(shí)后得到最終的球形銪摻 雜氧化鋯鈦發(fā)光材料。本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)過(guò)程和材料的性能由實(shí)施例和

實(shí)施例一將0. 3克表面活性劑Pluronic PE6400和0. 4毫升去離子水加入到70毫升無(wú)水 乙醇中，得到透明溶液一；將0. 01435克乙醇銪溶于30毫升無(wú)水乙醇中，加熱溶解得到溶液 二，再將將2. 6克鋯酸丁酯和0. 68克鈦酸丁酯(鋯鈦摩爾比為4/1)溶解于溶液二中；在水 浴50°C攪拌條件下，將溶液二快速倒入溶液一中，繼續(xù)攪拌直到混合溶液變濁立即停止攪 拌，50°C讓?xiě)覞嵋红o止陳化6小時(shí)形成白色沉淀；過(guò)濾分離出白色沉淀，用去離子洗三遍， 再用無(wú)水乙醇洗兩遍后便得到無(wú)定型球形銪摻雜氧化鋯鈦粉末，將該粉末在800°C煅燒處 理2小時(shí)后得到最終的球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料；附圖1顯示了該實(shí)施例所得銪摻雜 鋯鈦摩爾比4/1發(fā)光材料的掃描電鏡照片，可見(jiàn)顆粒尺寸在500納米到800納米之間，且分 散均勻；該材料的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜在附圖4和5中，基質(zhì)激發(fā)光譜主要分布在250-350 納米，激發(fā)光譜的峰值激發(fā)波長(zhǎng)為270納米，通過(guò)該波長(zhǎng)激發(fā)發(fā)射出610納米紅光。實(shí)施例二 將0. 3克表面活性劑Pluronic PE6400和0. 4毫升去離子水加入到70毫升無(wú)水 乙醇中，得到透明溶液一；將0. 01435克乙醇銪溶于30毫升無(wú)水乙醇中，加熱溶解得到溶 液二，再將將2. 13克鋯酸丁酯和1. 13克鈦酸丁酯(鋯鈦摩爾比為2/1)溶解于溶液二中； 在水浴50°C攪拌條件下，將溶液二快速倒入溶液一中，繼續(xù)攪拌直到混合溶液變濁立即停 止攪拌，50°C讓?xiě)覞嵋红o止陳化6小時(shí)形成白色沉淀；過(guò)濾分離出白色沉淀，用去離子洗三 遍，再用無(wú)水乙醇洗兩遍后便得到無(wú)定型球形銪摻雜氧化鋯鈦粉末，將該粉末在800°C煅燒 處理2小時(shí)后得到最終的球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料；附圖2顯示了該實(shí)施例所得銪摻 雜鋯鈦摩爾比2/1發(fā)光材料的掃描電鏡照片，可見(jiàn)顆粒尺寸在500納米到800納米之間，且 分散均勻；該材料的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜在附圖4和5，基質(zhì)激發(fā)光譜主要分布在250-350 納米，激發(fā)光譜的峰值激發(fā)波長(zhǎng)為280納米，通過(guò)該波長(zhǎng)激發(fā)發(fā)射出611納米紅光。實(shí)施例三將0. 3克表面活性劑Pluronic PE6400和0. 4毫升去離子水加入到70毫升無(wú)水 乙醇中，得到透明溶液一；將0. 01435克乙醇銪溶于30毫升無(wú)水乙醇中，加熱溶解得到溶 液二，再將將1. 625克鋯酸丁酯和1. 7克鈦酸丁酯(鋯鈦摩爾比為1/1)溶解于溶液二中； 在水浴50°C攪拌條件下，將溶液二快速倒入溶液一中，繼續(xù)攪拌直到混合溶液變濁立即停 止攪拌，50°C讓?xiě)覞嵋红o止陳化6小時(shí)形成白色沉淀；過(guò)濾分離出白色沉淀，用去離子洗三 遍，再用無(wú)水乙醇洗兩遍后便得到無(wú)定型球形銪摻雜氧化鋯鈦粉末，將該粉末在800°C煅燒 處理2小時(shí)后得到最終的球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料；附圖3顯示了該實(shí)施例所得銪摻雜鋯鈦摩爾比1/1發(fā)光材料的掃描電鏡照片，可見(jiàn)顆粒尺寸在500納米到800納米之間，且 分散均勻；該材料的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜在附圖4和5，基質(zhì)激發(fā)光譜主要分布在250-350 納米，激發(fā)光譜的峰值激發(fā)波長(zhǎng)為290納米，通過(guò)該波長(zhǎng)激發(fā)發(fā)射出612納米紅光。實(shí)施例四(對(duì)比樣純的球形銪摻雜氧化鋯)將0. 3克表面活性劑Pluronic PE6400和0. 3毫升去離子水加入到70毫升無(wú)水 乙醇中，得到透明溶液一；將0. 01435克乙醇銪溶于30毫升無(wú)水乙醇中，加熱溶解得到溶液 二，再將將3. 25克鋯酸丁酯溶解于溶液二中；在水浴50°C攪拌條件下，將溶液二快速倒入 溶液一中，繼續(xù)攪拌直到混合溶液變濁立即停止攪拌，50°C讓?xiě)覞嵋红o止陳化6小時(shí)形成 白色沉淀；過(guò)濾分離出白色沉淀，用去離子洗三遍，再用無(wú)水乙醇洗兩遍后便得到無(wú)定型球 形銪摻雜氧化鋯粉末，將該粉末在800°C煅燒處理2小時(shí)后得到最終的球形銪摻雜氧化鋯 發(fā)光材料；該實(shí)施例所得純的球形銪摻雜氧化鋯顆粒尺寸在500納米到800納米之間，且分 散均勻；該材料的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜在附圖4和5，激發(fā)光譜主要分布在200-300納米， 激發(fā)光譜的峰值激發(fā)波長(zhǎng)為240納米，通過(guò)該波長(zhǎng)激發(fā)發(fā)射出614納米紅光。實(shí)施例五(對(duì)比樣純的球形銪摻雜氧化鈦)將0. 3克表面活性劑Pluronic PE6400和0. 4毫升去離子水加入到70毫升無(wú)水 乙醇中，得到透明溶液一；將0. 01435克乙醇銪溶于30毫升無(wú)水乙醇中，加熱溶解得到溶液 二，再將將2克鈦酸丁酯溶解于溶液二中；在水浴30°C攪拌條件下，將溶液二快速倒入溶液 一中，繼續(xù)攪拌直到混合溶液變濁立即停止攪拌，30°C讓?xiě)覞嵋红o止陳化6小時(shí)形成白色 沉淀；過(guò)濾分離出白色沉淀，用去離子洗三遍，再用無(wú)水乙醇洗兩遍后便得到無(wú)定型球形銪 摻雜氧化鈦粉末，將該粉末在380°C煅燒處理2小時(shí)后得到最終的球形銪摻雜氧化鈦發(fā)光 材料；該實(shí)施例所得純的球形銪摻雜氧化鈦顆粒尺寸在500納米到800納米之間，且分散均 勻；該材料的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜在附圖4和5，可見(jiàn)該材料沒(méi)有有效的基質(zhì)激發(fā)產(chǎn)生，這 主要是因?yàn)殇B離子無(wú)法摻雜到氧化鈦中。
權(quán)利要求
1.一種球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料，其特征在于該發(fā)光材料的基體成份為具有不同 鋯鈦摩爾比的氧化鋯鈦，摻雜劑為三價(jià)銪離子；其中鋯鈦的摩爾比在4/1到1/1之間，銪離 子的摻雜摩爾含量為0.5%。
2.如權(quán)利要求1所述一種球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料，其特征在于該材料的形貌為 單分散的微球，尺寸在500納米到800納米之間。
3.如權(quán)利要求1所述一種球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料，其特征在于該材料可以利用 250-400納米波長(zhǎng)范圍的光作為激發(fā)光，在610納米附近產(chǎn)生紅光發(fā)射。
4.如權(quán)利要求1所述一種球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料，其特征在于該材料產(chǎn)生的紅 光發(fā)射所用的激發(fā)光譜的峰值可通過(guò)鋯鈦摩爾比變化調(diào)解。
5.如權(quán)利要求1所述一種球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料，其特征在于該材料是由以下 工藝步驟獲得的將0. 3克表面活性劑Pluronic PE6400 (氧乙烯-氧丙烯嵌段聚合物)和0. 4毫升去 離子水加入到70毫升無(wú)水乙醇中，得到透明溶液一；將0. 01435克乙醇銪溶于30毫升無(wú)水 乙醇中，加熱溶解得到溶液二，再將給定量的鋯酸丁酯和鈦酸丁酯(鋯鈦的摩爾比在4/1到 1/1之間，銪離子的摻雜摩爾含量為0.5%)溶解于溶液二中；在水浴50°C攪拌條件下，將 溶液二快速倒入溶液一中，繼續(xù)攪拌直到混合溶液變濁立即停止攪拌，50°C讓?xiě)覞嵋红o止 陳化6小時(shí)形成白色沉淀；過(guò)濾分離出白色沉淀，用去離子水洗三遍，再用無(wú)水乙醇洗兩遍 后得到無(wú)定型球形銪摻雜氧化鋯鈦粉末，將該粉末在800°C煅燒處理2小時(shí)后得到最終的 球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種球形銪摻雜氧化鋯鈦發(fā)光材料，其特征在于該發(fā)光材料的基體成份為具有不同鋯鈦摩爾比的氧化鋯鈦，摻雜劑為銪離子。通過(guò)將鈦部分取代鋯，改變基體材料，從而改變其吸收光的波段，這樣可以利用250-400納米波長(zhǎng)范圍的光作為激發(fā)光，在610納米附近產(chǎn)生紅光發(fā)射，而且所用的激發(fā)光波長(zhǎng)峰位可以通過(guò)鋯鈦摩爾比變化調(diào)解(見(jiàn)附圖所示的不同鋯鈦摩爾比的銪摻雜氧化鋯鈦的光致發(fā)光激發(fā)光譜)。此外，該材料的形貌為單分散的微球，尺寸在500納米到800納米之間，有效提高了發(fā)光材料的實(shí)用性。
文檔編號(hào)C09K11/78GK102108296SQ20091025447
公開(kāi)日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2009年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者向禮琴, 尹劍波, 李渝, 趙曉鵬 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)