一種鈦及鈦合金球形粉末的真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈦及鈦合金球形粉末的真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]球形鈦及鈦合金粉末因其流動(dòng)性好、氣孔夾雜少、雜質(zhì)含量低等優(yōu)點(diǎn)，是高性能粉末冶金鈦及鈦合金近凈成型制造加工的重要基礎(chǔ)原料。航空用發(fā)動(dòng)機(jī)零部件、汽車用增壓TiAl渦輪、醫(yī)用植入體鈦合金產(chǎn)品等，以3D打印技術(shù)為代表的新型快速成型裝備及工藝技術(shù)(激光快速制造、電子束選區(qū)熔化技術(shù))均對球形鈦及鈦合金粉末的需求成倍增長。
[0003]真空感應(yīng)熔煉氣霧化法制備的球形鈦及鈦合金粉末具有純度高、成本相對低廉、氧含量低、球形度高、細(xì)粉收得率高等優(yōu)點(diǎn)，是目前制備球形鈦及鈦合金粉末應(yīng)用最廣泛的技術(shù)之一。申請?zhí)枮?01210520110.1和201410687649.5的專利中已經(jīng)詳細(xì)地介紹了球形鈦合金粉末的制備方法和裝置。另外，因具備導(dǎo)熱系數(shù)高、耐高溫等特點(diǎn)，石墨成為現(xiàn)有氣霧化技術(shù)中所用導(dǎo)流管材質(zhì)的主要選擇之一。但是，采用石墨材質(zhì)導(dǎo)流管進(jìn)行氣霧化的過程中普遍存在一個(gè)問題，即在高溫下金屬熔融液流流經(jīng)導(dǎo)流管內(nèi)部時(shí)易與石墨發(fā)生反應(yīng)從而發(fā)生碳化，最終導(dǎo)致成品粉末碳含量大幅增加(碳含量>0.02wt.%)，這將嚴(yán)重影響粉末的綜合性能，其影響對于鈦及鈦合金粉末而言尤為明顯。然而，在現(xiàn)有關(guān)于氣霧化技術(shù)的研究中，還沒有一項(xiàng)報(bào)道提出能夠控制氣霧化粉末間隙元素含量(比如碳含量)的有效措施或手段。因此，為了降低霧化鈦及鈦合金粉末的碳含量，從而提高相應(yīng)粉末冶金鈦及鈦合金制品的綜合性能，亟待一種能夠防止碳污染的球形鈦及鈦合金粉末的真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鈦及鈦合金球形粉末的真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備方法。該方法操作過程簡單、生產(chǎn)效率高、可連續(xù)霧化，所制備的鈦及鈦合金粉末受污染風(fēng)險(xiǎn)降低、粉末增碳率有效降低至少50%以上，能夠滿足工業(yè)生產(chǎn)對高品質(zhì)球形鈦及鈦合金粉末的需求。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種鈦及鈦合金球形粉末的真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備方法，其特征在于，該方法所采用的真空感應(yīng)熔煉氣霧化設(shè)備包括熔煉室、霧化室和收集罐，所述熔煉室內(nèi)設(shè)置有水冷銅坩禍和石墨導(dǎo)流管，所述水冷銅坩禍的下部與石墨導(dǎo)流管的上部相連通，所述石墨導(dǎo)流管的下部與霧化室的上部相連通，所述霧化室的下部與收集罐相連通，所述霧化室內(nèi)的下部設(shè)置有分流板；該方法包括以下步驟:
[0006]步驟一、將第一陶瓷粉末和無水乙醇按質(zhì)量比1: (0.01?0.1)混合均勻，得到防碳化涂料，然后將所述防碳化涂料均勻涂覆于石墨導(dǎo)流管的內(nèi)壁上部，干燥后得到防碳化涂層；
[0007]步驟二、采用導(dǎo)流內(nèi)芯對石墨導(dǎo)流管內(nèi)壁中未涂覆防碳化涂層的部位進(jìn)行保護(hù)，具體過程為:
[0008]步驟201、根據(jù)石墨導(dǎo)流管內(nèi)壁中未涂覆防碳化涂層部位的形狀和尺寸設(shè)計(jì)并制作模具；
[0009]步驟202、將第二陶瓷粉末加入步驟201所制作的模具中進(jìn)行壓制，得到壓坯，然后對所述壓坯進(jìn)行燒結(jié)，得到導(dǎo)流內(nèi)芯；所述導(dǎo)流內(nèi)芯與石墨導(dǎo)流管相適配；
[0010]步驟203、將步驟202中所述導(dǎo)流內(nèi)芯裝入石墨導(dǎo)流管中；
[0011]步驟三、將步驟二中涂覆有防碳化涂層且裝有導(dǎo)流內(nèi)芯的石墨導(dǎo)流管裝入熔煉室中，將鈦或鈦合金原料加入水冷銅坩禍中，然后采用氬氣為霧化氣體，在鈦或鈦合金原料的熔煉溫度為1750 °C?1900 °C，熔煉室內(nèi)的真空度不大于5bar，霧化室內(nèi)的氣體壓力為20bar?10bar的條件下進(jìn)行真空感應(yīng)恪煉氣霧化處理，在收集罐中得到鈦或鈦合金球形粉末。
[0012]上述的一種鈦及鈦合金球形粉末的真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備方法，其特征在于，所述分流板的形狀為倒V形。
[0013]上述的一種鈦及鈦合金球形粉末的真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備方法，其特征在于，步驟一中所述第一陶瓷粉末為Al2O3粉、ZrO 2粉或Y 203粉。
[0014]上述的一種鈦及鈦合金球形粉末的真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備方法，其特征在于，步驟202中所述第二陶瓷粉末為TiB2粉、BN粉、TiC粉、TiN粉或Al 203粉。
[0015]上述的一種鈦及鈦合金球形粉末的真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備方法，其特征在于，步驟三中所述鈦合金為TC4鈦合金、Ti600鈦合金或TA7鈦合金。
[0016]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0017]1、本發(fā)明對導(dǎo)流管進(jìn)行改進(jìn)，使其不僅導(dǎo)熱性好，能提高熔融液流流動(dòng)穩(wěn)定性，也不污染熔融金屬；本發(fā)明提供的方法操作過程簡單，制備的粉末受污染小、間隙元素含量大幅度降低、球形度高，同時(shí)也避免了常規(guī)霧化粉末冷卻速率慢、粉末間易粘結(jié)、易氧化等問題，特別適用于惰性氣體霧化法制備球形金屬粉末，從而滿足工業(yè)生產(chǎn)對高品質(zhì)球形鈦及鈦合金粉末的需求。
[0018]2、本發(fā)明操作過程簡單、生產(chǎn)效率高、可連續(xù)霧化，所制備的鈦及鈦合金粉末受污染風(fēng)險(xiǎn)降低、粉末增碳率有效降低至少50%以上，能夠滿足工業(yè)生產(chǎn)對高品質(zhì)球形鈦及鈦合金粉末的需求。
[0019]3、本發(fā)明先用防碳化涂層對導(dǎo)流管內(nèi)壁上部進(jìn)行保護(hù)，對于未能涂覆防碳化涂層的部位，則采用導(dǎo)流內(nèi)芯進(jìn)行保護(hù)，由于涂層和內(nèi)芯都是陶瓷材質(zhì)，不會(huì)污染熔融金屬，確保霧化的正常、連續(xù)、穩(wěn)定進(jìn)行。
[0020]4、采用本發(fā)明制備的鈦及鈦合金粉末受污染風(fēng)險(xiǎn)減小，其中碳元素含量大幅度降低，所制粉末的碳含量< 0.013wt.%，氧含量< 0.20wt.%，且球形度好，細(xì)粉收得率高，能夠滿足工業(yè)生產(chǎn)對球形鈦及鈦合金粉末的需求。
[0021]5、本發(fā)明操作過程簡單，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)霧化，提高生產(chǎn)效率。
[0022]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明制備鈦及鈦合金球形粉末所采用的真空感應(yīng)熔煉氣霧化設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024]圖2為本發(fā)明涂覆有防碳化涂層并且裝有導(dǎo)流內(nèi)芯的石墨導(dǎo)流管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]附圖標(biāo)記說明:
[0026]I —熔煉室；2—霧化室；3—收集罐；
[0027]4一水冷銅i甘禍； 5—石墨導(dǎo)流管； 6—防碳化涂層；
[0028]7一導(dǎo)流內(nèi)芯； 8—分流板；9一欽或欽合金原料。
【具體實(shí)施方式】
[0029]如圖1和圖2所示，本發(fā)明制備鈦及鈦合金球形粉末所采用的真空感應(yīng)熔煉氣霧化設(shè)備包括熔煉室1、霧化室2和收集罐3，所述熔煉室I內(nèi)設(shè)置有水冷銅坩禍4和石墨導(dǎo)流管5，所述水冷銅坩禍4的下部與石墨導(dǎo)流管5的上部相連通，所述石墨導(dǎo)流管5的下部與霧化室2的上部相連通，所述霧化室2的下部與收集罐3相連通，所述霧化室2內(nèi)的下部設(shè)置有分流板8，所述分流板8位于收集罐3罐口的上方。所述分流板8的形狀優(yōu)選為倒V形。所述分流板8優(yōu)選采用水冷銅質(zhì)的分流板，通過在分流板內(nèi)部設(shè)置冷卻水流通通道，以便于對霧化顆粒進(jìn)行分流的同時(shí)又能實(shí)現(xiàn)快速冷卻。該設(shè)備中所需涉及到的加熱、真空等結(jié)構(gòu)件的設(shè)置均與現(xiàn)有的真空感應(yīng)熔煉氣霧化設(shè)備相同。
[0030]實(shí)施例1
[0031]本實(shí)施例所要制備的產(chǎn)品為TC4鈦合金球形粉末。結(jié)合圖1和圖2，本實(shí)施例TC4鈦合金球形粉末的真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備方法包括以下步驟:
[0032]步驟一、將第一陶瓷粉末和無水乙醇按質(zhì)量比1: 0.05混合均勻，得到防碳化涂料，然后將所述防碳化涂料均勻涂覆于石墨導(dǎo)流管5的內(nèi)壁上部，自然干燥后得到防碳化涂層6 ;所述第一陶瓷粉末為Y2O3粉；
[0033]步驟二、采用導(dǎo)流內(nèi)芯7對石墨導(dǎo)流管5內(nèi)壁中未涂覆防碳化涂層6的部位進(jìn)行保護(hù)，具體過程為:
[0034]步驟201、根據(jù)石墨導(dǎo)流管5內(nèi)壁中未涂覆防碳化涂層6部位的形狀和尺寸設(shè)計(jì)并制作模具；
[0035]步驟202、將第二陶瓷粉末加入步驟201所制作的模具中進(jìn)行壓制，得到壓坯，然后對所述壓坯進(jìn)行常規(guī)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為第二陶瓷粉末熔點(diǎn)溫度的70%，得到導(dǎo)流內(nèi)芯7 ;所述導(dǎo)流內(nèi)芯7與石墨導(dǎo)流管5相適配；所述第二陶瓷粉末為TiN粉；
[0036]步驟203、將步驟202中所述導(dǎo)流內(nèi)芯7裝入石墨導(dǎo)流管5中；
[0037]步驟三、將步驟二中涂覆有防碳化涂層6且裝有導(dǎo)流內(nèi)芯7的石墨導(dǎo)流管5裝入熔煉室I中，然后將TC4鈦合金原料9加入水冷銅坩禍4中，采用氬氣為霧化氣體，在TC4鈦合金原料9的熔煉溫度為1750°C，熔煉室I內(nèi)的真空度不大于5bar，霧化室2內(nèi)的氣體壓力為60bar的條件下進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉氣霧化處理，在收集罐3中得到TC4鈦合金球形粉末。
[0038]采用本實(shí)施例制備的TC4鈦合金球形粉末受污染風(fēng)險(xiǎn)大大減小，其中碳元素含量大幅度降低(比傳統(tǒng)的真空感應(yīng)熔煉氣霧化法制備的粉末降低了 50%以上)，所制粉末的碳含量< 0.013wt.%，氧含量< 0.20wt.%，且產(chǎn)品球形度好，細(xì)粉收得率高，能夠滿足工業(yè)生產(chǎn)對球形鈦及鈦合金粉末的需求。
[0039]實(shí)施例2
[0040]本實(shí)施例所要制備的產(chǎn)品為Ti600鈦合金球形粉末。結(jié)合圖1和圖2，本實(shí)施例Τ?600鈦合金球形粉末的真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備方法包括以下步驟:
[0041]步驟一、將第一陶瓷粉末和無水乙醇按質(zhì)量比1: 0.04混合均勻，得到防碳化涂料，然后將所述防碳化涂料均勻涂覆于石墨導(dǎo)流管5的內(nèi)壁上部，干燥后得到防碳化涂層6 ;所述第一陶瓷粉末為Y2O3粉；
[0042]步驟二、采用導(dǎo)流內(nèi)芯7對石墨導(dǎo)流管5內(nèi)壁中未涂覆防碳化涂層6的部位進(jìn)行保護(hù)，具體過程為:
[0043]步驟201、根據(jù)石墨導(dǎo)流管5內(nèi)壁中未涂覆防碳化涂層6部位的形狀和尺寸設(shè)計(jì)并制作模具；
[0044]步驟202、將第二陶瓷粉末加入步驟201所制作的模具中進(jìn)行壓制，得到壓坯，然后對所述壓坯進(jìn)行常規(guī)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為第二陶瓷粉末熔點(diǎn)溫度的70%，得到導(dǎo)流內(nèi)芯7 ;所述導(dǎo)流內(nèi)芯7與石墨導(dǎo)流管5相適配；所述第二陶瓷粉末為BN粉；
[0045]步驟203、將步驟202中所述導(dǎo)流內(nèi)芯7裝入石墨導(dǎo)流管5中；
[0046]步驟三、將步驟二中涂覆有防碳化涂層6且裝有導(dǎo)流內(nèi)芯7的石墨導(dǎo)流管5裝入熔煉室I中，然后將Ti600鈦合