通氣流制備超細(xì)納米粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型的高溫爐子的設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)超細(xì)納米粉體的高溫制備的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料在當(dāng)今工業(yè)生產(chǎn)和社會(huì)生活中具有越來越重要的應(yīng)用，雖然有各種化學(xué)制備方法，但是產(chǎn)量不高，工業(yè)生產(chǎn)最合適的方法是高溫?zé)Y(jié)制備工藝。但是納米材料隨著燒結(jié)溫度的升高，雖然晶體結(jié)構(gòu)會(huì)更加完整，但是顆粒尺寸也會(huì)急劇增大，而顆粒尺寸對納米材料的性能具有至關(guān)重要的影響。通常為了獲得超細(xì)尺寸的納米粉體，只能降低燒結(jié)的溫度，而低溫?zé)Y(jié)會(huì)導(dǎo)致顆粒結(jié)晶不完整，導(dǎo)致最終材料性能下降。如何能在高溫?zé)Y(jié)改善晶體結(jié)構(gòu)的同時(shí)又有效的控制顆粒尺寸的長大，充分實(shí)現(xiàn)納米粉體材料的特殊功能，是迫切需要解決的問題。為了實(shí)現(xiàn)這一功能，我們對現(xiàn)有的高溫爐進(jìn)行了改造，設(shè)計(jì)了獨(dú)特的利用氣流分散納米粉末顆粒的高溫?zé)Y(jié)制備工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

:
[0003]技術(shù)問題:本發(fā)明的目的在于提供一種通氣流制備超細(xì)納米粉的方法，實(shí)現(xiàn)超細(xì)納米粉體的高溫制備。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
:為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種通氣流制備超細(xì)納米粉末的方法該方法用于超細(xì)納米粉煅燒爐，該方法利用氣流將需要高溫?zé)Y(jié)的納米粉末材料在爐體中吹散，實(shí)現(xiàn)顆粒間的充分分離，防止高溫?zé)Y(jié)過程中顆粒間的長時(shí)間接觸導(dǎo)致的顆粒長大，具體包括以下步驟:
[0005]a.需要高溫?zé)Y(jié)的納米粉末材料放置于爐子內(nèi)膽底部；
[0006]b.從進(jìn)氣口通入氣體，控制氣流速率，在氣流浮力和粉末顆粒重力的相互作用下，使其充分分散于爐體內(nèi)膽中；
[0007]c.充分分散的納米粉末樣品在高溫下燒結(jié)實(shí)現(xiàn)充分的晶化；
[0008]d.通入的氣體從出氣口流出。
[0009]優(yōu)選的，爐體加熱采用電爐絲、硅碳棒或者硅鉬棒，采用熱電偶測量溫度，利用溫控儀進(jìn)行控溫。
[0010]優(yōu)選的于，內(nèi)膽兩端氣體入口和氣體出口處分別連接密封裝置，隔絕空氣。
[0011]有益效果:本發(fā)明通過通入氣流將超細(xì)納米粉體吹散在爐體內(nèi)部，避免燒結(jié)時(shí)顆粒間長時(shí)間的接觸，導(dǎo)致高溫下顆粒的長大，從而在改善晶體結(jié)構(gòu)的同時(shí)阻止顆粒尺寸的長大，獲得高質(zhì)量的超細(xì)納米粉體材料。該裝置不僅適用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)納米材料的制備，同時(shí)也可以應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)制備高品質(zhì)的超細(xì)納米粉體產(chǎn)品。
【附圖說明】
[0012]圖1通氣氛超細(xì)納米粉體燒結(jié)的原理示意圖，其中有:
[0013]1-爐體
[0014]2-內(nèi)膽
[0015]3-氣體入口
[0016]4-氣體出口
[0017]5-超細(xì)納米粉末
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0019]本發(fā)明提供的通氣流制備超細(xì)納米粉的方法，原理如附圖所示，待燒結(jié)的超細(xì)納米粉末材料放置于內(nèi)膽底部，通過氣體入口將一定的氣流，可以使恒定速率的或者脈沖的氣流，通入內(nèi)膽，在氣流的浮力與粉末重力的相互作用下，納米超細(xì)粉末懸浮于內(nèi)膽中部，并獲得充分分散。將爐子升溫到特定溫度，對超細(xì)納米粉末進(jìn)行充分的燒結(jié)獲得結(jié)晶良好的納米粉末樣品。
[0020]本發(fā)明提供的通氣流制備超細(xì)納米粉末的方法，該方法用于超細(xì)納米粉煅燒爐，該方法利用氣流將需要高溫?zé)Y(jié)的納米粉末材料在爐體中吹散，實(shí)現(xiàn)顆粒間的充分分離，防止高溫?zé)Y(jié)過程中顆粒間的長時(shí)間接觸導(dǎo)致的顆粒長大，具體包括以下步驟:
[0021]a.需要高溫?zé)Y(jié)的納米粉末材料放置于爐子內(nèi)膽底部；
[0022]b.從進(jìn)氣口通入氣體，控制氣流速率，在氣流浮力和粉末顆粒重力的相互作用下，使其充分分散于爐體內(nèi)膽中；
[0023]c.充分分散的納米粉末樣品在高溫下燒結(jié)實(shí)現(xiàn)充分的晶化；
[0024]d.通入的氣體從出氣口流出。
[0025]1.多鐵性氧化物BiFe03超細(xì)粉體的制備
[0026]BiFe03是一種同時(shí)具有高于室溫的鐵電性和反鐵磁性的多鐵性氧化物，相鄰的Fe離子間自旋存在微小的傾角，存在一定的凈磁矩，同時(shí)磁結(jié)構(gòu)又具有64納米的螺旋周期結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致大顆粒BiFeOj^宏觀磁矩被抵消幾乎為零。為了使BiFeO 3獲得增強(qiáng)的鐵磁性，一種方法就是保持BiFe03顆粒的尺寸在64納米以下，這樣顆粒內(nèi)部就不存在完整的螺旋周期結(jié)構(gòu)，顆粒將存在一定的凈磁矩，從而對外表現(xiàn)出一定的鐵磁性。通常實(shí)驗(yàn)中采用低溫?zé)Y(jié)的工藝來獲得尺寸低于64納米的粉體材料，然而由于低溫?zé)Y(jié)，結(jié)構(gòu)不完整，存在大量的缺陷，影響其磁性和鐵電性質(zhì)。
[0027]采用本發(fā)明的爐子，可以將低溫?zé)Y(jié)已經(jīng)成相的BiFeOjfi米粉體材料放入內(nèi)膽中，通入空氣或者氧氣，保持一定的氣流，使體在內(nèi)膽中被吹散在內(nèi)膽中部，也可以采用間歇式通氣的方式，保持一定的低速氣流，提供燒結(jié)所需的反應(yīng)氧氣氣氛，再間歇式的通入大氣流，將粉體吹散到內(nèi)膽中部，完全散開，隨著重力下落，由下次的脈沖氣流再次吹散粉體，保持其在內(nèi)膽中處于分散狀態(tài)。將爐溫升高到600到800度，保溫2到10小時(shí)，高溫下81?603將實(shí)現(xiàn)充分的晶化，獲得良好的晶體結(jié)構(gòu)，同時(shí)粉體顆粒燒結(jié)過程中處于分散狀態(tài)，將無法長大，從而實(shí)現(xiàn)具有良好晶體結(jié)構(gòu)的BiFe03超細(xì)納米粉體的制備，控制其顆粒尺寸在64納米以下。
[0028]2.鋰電池正極材料LiFeP(^|g細(xì)粉體的制備
[0029]鋰電池在當(dāng)今社會(huì)生活中發(fā)揮越來越重要的作用。鋰電池中正極材料的性能至關(guān)重要。LiFeP04是非常重要的正極材料，具有較高的能量密度，高安全性和長使用壽命，可應(yīng)用于電動(dòng)汽車的動(dòng)力電池。然而其導(dǎo)電性差和鋰離子迀移率低也極大的限制了其應(yīng)用，特別是在高倍率下的充放電性能。通常通過將LiFeP04納米化，減小其尺寸，從而縮短鋰離子擴(kuò)散的距離來改善其快充的性能。
[0030]LiFeP04需要通過高溫?zé)Y(jié)來制備。在低溫?zé)Y(jié)時(shí)雖然已經(jīng)成相，顆粒