制備超細(xì)近球形低氧金屬粉末的霧化方法及設(shè)備的制造方法
【專利說明】制備超細(xì)近球形低氧金屬粉末的霧化方法及設(shè)備
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及金屬粉末材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種制備超細(xì)近球形低氧金屬粉末的霧化方法及設(shè)備，所制備的粉末適合于金屬注射成形使用。
【背景技術(shù)】
[0003]金屬粉末材料一般是通過還原法、機(jī)械破碎法、電解法以及霧化方法制備，其中霧化法由于產(chǎn)能大，成分均勻，應(yīng)用范圍廣而成為粉末生產(chǎn)的主要方式。霧化法是通過高速的氣流或者水流將從漏眼中流出的熔融金屬液流擊碎成小液滴并在飛行過程中冷卻成金屬粉末的方法，前者稱之為氣霧化法，后者稱之為水霧化法。
[0004]氣霧化法生產(chǎn)的粉末一般具有球形度好、氧含量低、振實(shí)密度高等特點(diǎn)，適合于Ti，A1等易氧化金屬及合金粉末的生產(chǎn)。然而氣霧化在制備超細(xì)粉末方面存在一定困難，因?yàn)樽鳛殪F化介質(zhì)的惰性氣體能量低。此外惰性氣體的成本相對(duì)較高，導(dǎo)致氣霧化粉末價(jià)格昂貴。
[0005]水霧化法生產(chǎn)的粉末一般具有形貌不規(guī)則、粒度細(xì)、振實(shí)密度低等特點(diǎn)，霧化過程中產(chǎn)生的水蒸氣容易與金屬反應(yīng)，導(dǎo)致水霧化粉末的氧含量偏高。但是由于高壓水的動(dòng)能大，水霧化法適合于大批量生產(chǎn)金屬細(xì)粉。
[0006]隨著金屬注射成形的不斷發(fā)展，對(duì)于超細(xì)(一般指中位徑D50 < ΙΟμπι)，近球形(一般要求振實(shí)密度> 4.5g/cm3)，低氧含量(一般要求氧含量低于5000ppm)的金屬粉末需求量不斷增大。
[0007]金屬注射成形的工藝過程是先將金屬粉末與有機(jī)高分子材料諸如各種蠟和熱塑性樹脂經(jīng)過混煉形成喂料，喂料通過注塑機(jī)在模具中成形，最后脫除粘接劑，燒結(jié)成所需制品。粉末形貌為近球形則可增加注塑過程中喂料的流動(dòng)性。振實(shí)密度是粉末形貌的一種反映，當(dāng)振實(shí)密度高時(shí)，可以認(rèn)為喂料的流動(dòng)性會(huì)更好。為了保證喂料的流動(dòng)性和制品的尺寸精度，注射成形中粘接劑的體積一般為35%-50%。由于粘接劑在最終環(huán)節(jié)中要被脫除干凈，因此制品的尺寸將會(huì)收縮。出于尺寸精度和粘接劑脫除時(shí)間考慮，粘接劑的含量越少越好。為了保證喂料的流動(dòng)性則要求粉末的振實(shí)密度高。
[0008]由于細(xì)的粉末在燒結(jié)過程中接觸點(diǎn)更多，能得到高的燒結(jié)密度，因此注射成形所用的粉末粒度較細(xì)，一般D50 < 10 μ m合適。
[0009]粉末的氧含量在燒結(jié)過程中難以除去，在制品中會(huì)形成非金屬相的夾雜，因此注射成形的粉末氧含量需要越低越好。
[0010]氣霧化法可以得到合適注射成形使用的近球形，低氧含量粉末，但是其細(xì)粉收得率少，導(dǎo)致成本上升。水霧化法可大批量生產(chǎn)廉價(jià)金屬粉末，但是由于形貌不規(guī)則，只能通過增加粘接劑的比例來達(dá)到喂料流動(dòng)性要求。這兩者均限制了金屬注射成形的發(fā)展。
[0011]專利號(hào)為ZL99254400.9的中國(guó)專利公開了一種高壓水霧化制粉裝置，該裝置使用60MPa高壓水進(jìn)行霧化，所得的粉末為多角狀和不規(guī)則形狀，應(yīng)用在注射成形中不利于喂料的流動(dòng)性。專利號(hào)為ZL201320565703.X的中國(guó)專利公開了一種粉末冶金高壓水霧化制粉裝置，通過加設(shè)第二霧化器，從第二噴嘴中噴射出來的低壓惰性氣體一氖氣來減少金屬及合金的氧化，降低粉末的氧含量，而且所用的霧化水壓僅為10-12MPa，制備的粉末，無法獲得足的超細(xì)粉末。專利號(hào)為ZL201220006798.7的中國(guó)專利公開了一種高效氣液雙層流水霧化制粉噴嘴，在于噴嘴內(nèi)層通入一定壓力的氣體形成環(huán)型層流氣膜，該環(huán)型層流氣膜包圍液流柱，使之不受周圍氣體擾動(dòng)，所制得的-325目粉末為65%，對(duì)于注射成形來說偏粗，影響使用。申請(qǐng)?zhí)枮?01310304846.X的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種微細(xì)球形不銹鋼粉末的制備方法，通過建立穩(wěn)定氬等離子體，調(diào)節(jié)等離子體參數(shù)，從而對(duì)水霧化不規(guī)則不銹鋼粉原料進(jìn)行加熱，冷卻固化后分離得到微細(xì)球形不銹鋼粉末，然而這種方法增加了后處理過程，成本大幅上升。申請(qǐng)?zhí)枮?01110323793.7的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種超高壓水霧化制備低氧含量微細(xì)金剛石制品用預(yù)合金粉末的方法，但是該方法主要是針對(duì)金剛石胎體粉末。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供一種制備工藝合理、連續(xù)性強(qiáng)，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，適合于工業(yè)化生產(chǎn)的制備超細(xì)近球形低氧金屬粉末的霧化方法及設(shè)備。
[0013]為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明制備超細(xì)近球形低氧金屬粉末的霧化方法，所述方法包括以下步驟:
s 1將金屬原材料放入中頻感應(yīng)爐中熔煉，并使用復(fù)合脫氧劑脫氧除渣；s 2將熔融的金屬液傾倒進(jìn)霧化設(shè)備的霧化漏包中，金屬液在重力和高壓氣流、高壓水流產(chǎn)生的負(fù)壓作用下經(jīng)過漏包底部的漏眼以預(yù)訂流速流入霧化區(qū)域；
s 3所述金屬液流在高壓氣體的霧化作用下變成金屬液滴，金屬液滴通過多次高壓水的破碎作用形成為微細(xì)液滴；
S 4所述微細(xì)液滴沿霧化筒下落過程中不斷收縮成近球形，落入霧化筒底部水中冷卻；
S 5將冷卻得到的粉末通過水粉分離，裝入真空干燥機(jī)，進(jìn)行干燥。
[0014]具體地，所述復(fù)合脫氧劑為硅鈣合金、鈣硅錳合金和/或純硅。
[0015]優(yōu)選地，所述的步驟S 1中金屬原材料熔煉過程中，金屬的過熱度為100?200°C。
[0016]優(yōu)選地，所述的步驟S2中金屬液流入霧化區(qū)域的預(yù)訂流速為8?20kg/min。
[0017]優(yōu)選地，所述高壓氣體為惰性氣體，所述高壓氣體的壓力為0.2?0.6MPa，所述高壓氣體的流量為1?3m3/min。
[0018]優(yōu)選地，所述高壓水的壓力為80?120MPa，所述高壓水的流量為35?75L/mim。
[0019]進(jìn)一步地，所述霧化筒體內(nèi)的水位通過渣漿栗進(jìn)行控制，所述霧化筒體內(nèi)最下端的霧化點(diǎn)到冷卻水面的距離為3?5m。
[0020]為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明制備超細(xì)近球形低氧金屬粉末的霧化設(shè)備，該設(shè)備用于上述制備超細(xì)近球形低氧金屬粉末的霧化方法中，所述設(shè)備包括霧化漏包1、設(shè)置在霧化漏包1底面上的高壓氣體霧化噴盤2、設(shè)置在高壓氣體霧化噴盤2底面上的高壓水霧化噴盤3、設(shè)置在高壓水霧化噴盤3底面上的霧化筒4及位于霧化筒4下方的集粉罐5，其中所述高壓氣體霧化噴盤2、高壓水霧化噴盤3和霧化筒4中設(shè)置有一相互連通的通道6，該通道6內(nèi)形成有霧化區(qū)域，且該通道6與霧化漏包1底部設(shè)置的漏眼相連通，所述高壓氣體霧化噴盤2上設(shè)置有環(huán)縫型高壓氣體噴嘴21，所述高壓水霧化噴盤3上按圓周排布有至少二組高壓水噴嘴，每組高壓水噴嘴分別包括二個(gè)沿高壓水霧化噴盤3中心軸對(duì)稱設(shè)置的高壓水噴嘴7，每個(gè)高壓水噴嘴7噴出的水呈扇形排布。
[0021]進(jìn)一步地，所述環(huán)縫型高壓氣體噴嘴21的環(huán)縫寬度L為1?5mm，夾角ω為45?75。。
[0022]進(jìn)一步地，所述的各高壓水霧化噴嘴的直徑d為0.5?1.0mm,位置對(duì)應(yīng)的兩個(gè)高壓水霧化噴嘴之間的夾角Φ為25?65°，位于同一高壓水噴頭7上噴出的高壓水呈扇面分布，扇面夾角Φ為5?35°。
[0023]有益效果:
與現(xiàn)有相關(guān)技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
本發(fā)明由于采用了將熔融的金屬液流先被高壓氣體破碎成液滴，液滴再經(jīng)過高壓水多重破碎形成更加細(xì)小的液滴，并在霧化筒內(nèi)飛行的過程中收縮成近球形，最終凝固成為粉末的霧化方法，該霧化方法與傳統(tǒng)氣霧化方法相比，增加了高壓水的破碎作用，粉末粒度更加細(xì)小，同時(shí)該霧化方法與傳統(tǒng)水霧化方法相比，由于增加了氣體的預(yù)破碎效果，所用的霧化水量大為減小，粉末的收縮過程延長(zhǎng)，因此球形度比傳統(tǒng)水霧化好，而且整個(gè)霧化過程中在惰性保護(hù)氣體中進(jìn)行，降低了粉末的氧含量，并且本方法中的幾組高壓水霧化噴嘴的射流交點(diǎn)位置不同，因此液滴經(jīng)過多重破碎，達(dá)到粒度細(xì)小的目的。因此，通過本方法制備的細(xì)粉收得率高，粉末粒度D50為8?10 μ m，收得率> 60% ;且粉末形貌近球形，振實(shí)密度高，粉末粒度D50為8?10 μ m振實(shí)密度> 4.6g/cm3 ;同時(shí)，粉末氧含量低，所收得粉末氧含量< 4000ppmo
【附圖說明】
[0024]圖1是本發(fā)明制備超細(xì)近球形低氧金屬粉末的霧化設(shè)備的剖面結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明制備超細(xì)近球形低氧金屬粉末的霧化設(shè)備的高壓水噴頭的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3是本發(fā)明實(shí)施例1的產(chǎn)品樣品SEM圖；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例1的產(chǎn)品樣品粒度分布圖；
圖5是本發(fā)明實(shí)施例2的產(chǎn)品樣品SEM圖；
圖6是本發(fā)明實(shí)施例2的產(chǎn)品樣品粒度分布圖；
圖7是傳統(tǒng)水霧化產(chǎn)品樣品SEM圖；
圖8是傳統(tǒng)水霧化產(chǎn)品樣品粒度分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合說明書附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0026]實(shí)施例1
如圖1-圖2所示，本實(shí)施例制備超細(xì)近球形低氧金屬粉末的霧化設(shè)備，包括霧化漏包
1、設(shè)置在霧化漏包1底面上的高壓氣體霧化噴盤2、設(shè)置在高壓氣體霧化噴盤2底面上的高壓水霧化噴盤3、設(shè)置在高壓水霧化噴盤3底面上的霧化筒4及位于霧化筒4下方的集粉罐5，其中高壓氣體霧化噴盤2、高壓水霧化噴盤3和霧化筒4中設(shè)置有一相互連通的通道6，該通道6內(nèi)形成有霧化區(qū)域，且該通道6與霧化漏包1底部設(shè)置的漏眼相連通，而霧化筒4體內(nèi)的水位使用渣漿栗進(jìn)行控制，同時(shí)在高壓氣體霧化噴盤2上設(shè)置有環(huán)縫型高壓氣體噴嘴21，且該環(huán)縫型高壓氣體噴嘴21的環(huán)縫寬度L為1?5mm，夾角ω為45?75°，而在高壓水霧化噴盤3上按圓周排布有至少二組高壓水噴頭，每組高壓水噴頭分別由二個(gè)沿高壓水霧化噴盤3中心軸對(duì)稱設(shè)置的高壓水噴嘴7組成，每個(gè)高壓水噴嘴7噴出的高壓水呈扇面分布，噴嘴的直徑d為0.5?1.0mm，且對(duì)稱的兩個(gè)高壓水噴嘴7上的高壓水霧化噴嘴在位置上——對(duì)應(yīng)，并且位置對(duì)應(yīng)的兩個(gè)高壓水霧化噴嘴之間的夾角Φ為25?65°，如圖1
所示，夾角Φ由上往下依次設(shè)置為Φ 1、Φ 2、Φ 3、......、Φη，且Φ1> Φ 2 > Φ 3 >......> Φη，而且如圖2所示，位于同一高壓水噴頭7上的相鄰二個(gè)高壓水霧化噴嘴之間的扇面夾角Φ為5?35°。
[0027]本實(shí)施例所述的制備超細(xì)近球形低氧金屬粉末的霧化設(shè)備的霧化方法，包括以下步驟:
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