一種碳化硅纖維沉積用炭芯的制備方法
【專利摘要】一種碳化硅纖維沉積用炭芯的制備方法，屬于特種炭纖維生產(chǎn)領(lǐng)域。解決現(xiàn)有碳化硅纖維用炭芯均勻性差、穩(wěn)定性差和存在結(jié)構(gòu)缺陷的問題。本發(fā)明以中間相瀝青為原料，經(jīng)單孔紡絲，采用連續(xù)不熔化工藝和連續(xù)炭化工藝實現(xiàn)單元過程的連續(xù)化，獲得具有結(jié)構(gòu)均勻、缺陷少、連續(xù)性好和強度高的炭纖維單絲。所獲得中間相瀝青基炭纖維單絲滿足目前碳化硅纖維沉積用炭芯的要求。
【專利說明】
一種碳化硅纖維沉積用炭芯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于碳化硅纖維用炭芯的制備方法，確切的說，是采用中間相瀝 青為原料，經(jīng)熔融紡絲、連續(xù)不熔化、連續(xù)炭化等工藝制成連續(xù)的炭纖維單絲，該炭纖維可 以作為碳化硅纖維的沉積基材。 技術(shù)背景
[0002] 碳化硅纖維是增強陶瓷的高性能纖維，碳化硅纖維有兩種:直徑ΙΟμπι左右的束絲 和直徑100μπι以上的單絲，分別用于陶瓷和金屬的增強。大直徑的碳化硅單絲的制備是以鎢 或者炭的連續(xù)單絲(又稱炭芯)作為基材沉積而成，以炭單絲為基材的碳化硅纖維可以制備 耐溫更高的金屬復(fù)合材料的增強。這種碳化硅單絲是在基材纖維上通過化學(xué)氣相沉積得到 碳化硅纖維的，所以基材纖維的質(zhì)量對碳化硅纖維的性能起著重要的作用。
[0003] 炭芯的制作是采用前驅(qū)體經(jīng)紡絲、不熔化和炭化工藝制成，與制備普通炭纖維類 似，但由于是單絲，所以二者工藝有較大不同。查慶芳等人在專利"化學(xué)氣相沉積法碳化硅 連續(xù)纖維用炭芯的制備方法"（申請?zhí)枺?3120099.7)中，描述了一種制備炭芯的方法。其專 利采用將瀝青纖維纏繞在收絲輥上，然后瀝青纖維在炭氈輥上直接放入不熔化爐，由于瀝 青纖維纏繞在炭氈上，使得緊挨炭氈和其他部位的瀝青纖維不熔化工況不同，造成不熔化 不均，炭芯的質(zhì)量不穩(wěn)定，而且容易造成瀝青纖維的斷裂，使制作失敗。陳立富等人（申請 號:200510088083.5)米用炭納米管或者石墨晶須等制作一種紡絲液的方法制備炭芯，由于 炭納米管、石墨晶須或氣相生長炭纖維的尺寸和分布控制困難，會造成炭芯質(zhì)量的不穩(wěn)定。
[0004] 本發(fā)明采用中間相瀝青為原料，經(jīng)熔融紡絲、收絲-放絲、不熔化、炭化工藝制成炭 芯，可以克服炭芯質(zhì)量不穩(wěn)定的缺點，得到合格的連續(xù)炭芯基材。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服碳化硅纖維用炭芯現(xiàn)有制備技術(shù)中的問題，本發(fā)明提供了一種碳化硅纖 維用炭芯連續(xù)制備的新方法，以中間相瀝青為原料，經(jīng)熔融紡絲、收絲-放絲、不熔化、炭化 工藝、收絲等過程制備炭芯，特別是采用了連續(xù)不熔化和連續(xù)炭化的工藝方法，使炭芯質(zhì) 量、均勻性得到保證。具體過程如下：
[0006] 1)以中間相瀝青為紡絲原料，經(jīng)熔融紡絲，收絲輥收絲，得到連續(xù)大直徑瀝青單 絲。
[0007] 2)將單絲進行連續(xù)不熔化。不熔化裝置包括放絲器、管式不熔化爐和收絲器組成。 瀝青單絲的不熔化過程如下:a:將纏有瀝青單絲的絲輥置于放絲裝置上;b:管式不熔化爐 的溫度不是均一的，而是從入口到出口以一定溫度梯度分布的。將單絲從不熔化爐的入口 導(dǎo)入，以一定速度經(jīng)整過不熔化爐處理后，收集到收絲器上，得到不熔化瀝青纖維單絲。
[0008] 3)將所得不熔化絲置于放絲裝置上，以一定速度通過管式炭化爐管后得到炭纖維 單絲，在炭化爐出口將單絲炭纖維收集到絲輥上。
[0009] 如上所述，步驟1)中的中間相瀝青為純中間相瀝青或改性中間相瀝青，軟化點為 300-360。。。
[0010] 如上所述，步驟2)所述的不熔化爐為分段式控溫結(jié)構(gòu)，其工作溫度從入口到出口 是溫度逐漸提高，溫度從130-360°C變化。
[0011] 如上所述，步驟3)炭化爐溫度為700-1500°C保護氣氛為氮氣或者氬氣。
[0012]采用所述碳化硅纖維沉積用炭芯的制備方法所得炭芯直徑為33±1μπι，強度大于 700MPa，截面與表面形貌完好，強度偏差小于30MPa，連續(xù)長度大于1000米。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點如下：
[0014] (1)連續(xù)的不熔化工藝使炭芯更加均勻，結(jié)構(gòu)缺陷更少；
[0015] (2)連續(xù)不熔化與炭化工藝簡化了工藝過程，是大規(guī)模制備優(yōu)質(zhì)炭芯的理想方法。
【具體實施方式】
[0016]以下通過具體實施例進一步說明本發(fā)明的
【發(fā)明內(nèi)容】
，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該知 曉，下述實施例并不以任何方式限定本發(fā)明。
[0017] 實施例！
[0018] 1)以純中間相瀝青為紡絲原料，經(jīng)熔融紡絲，收絲輥收絲，得到連續(xù)大直徑瀝青單 絲。將瀝青單絲置于放絲圓盤上，經(jīng)不熔化爐導(dǎo)軌固定于收絲輥上，設(shè)置不熔化爐的溫度梯 度為210-240-280-310-330-350°C，待到達設(shè)定溫度后，收集不熔化纖維單絲。將不熔化單 絲穿過炭化爐，設(shè)置溫度為1300°C，通入氬氣保護，待溫度到達設(shè)定溫度后，采用收絲輥進 行收絲，所得炭芯直徑為33 ± Ιμπι，截面有劈裂，強度為890 ± 20MPa。
[0019] 實施例2
[0020] 1)以改性中間相瀝青為紡絲原料，經(jīng)熔融紡絲，收絲輥收絲，得到連續(xù)大直徑瀝青 單絲。將瀝青單絲置于放絲圓盤上，經(jīng)不熔化爐導(dǎo)軌固定于收絲輥上，不熔化爐的溫度梯度 為130-200-250-300-330-360°C，待到達設(shè)定溫度后，收集不熔化纖維單絲。將不熔化單絲 穿過炭化爐，設(shè)置溫度為1500°C，通入氬氣保護，待溫度到達設(shè)定溫度后，采用收絲輥進行 收絲，所得炭芯直徑為33 ± Ιμπι，截面無劈裂，強度為720 ± 30MPa。
[0021] 實施例3
[0022] 1)以改性中間相瀝青為紡絲原料，經(jīng)熔融紡絲，收絲輥收絲，得到連續(xù)大直徑瀝青 單絲。將瀝青單絲置于放絲圓盤上，經(jīng)不熔化爐導(dǎo)軌固定于收絲輥上，不熔化爐的溫度梯度 為200-280-280-330-330-350°C，待到達設(shè)定溫度后，收集不熔化纖維單絲。將不熔化單絲 穿過炭化爐，設(shè)置溫度為1200°C，通入氬氣保護，待溫度到達設(shè)定溫度后，采用收絲輥進行 收絲，所得炭芯直徑為33 ± Ιμπι，截面無劈裂，強度為940 ± 20MPa。
[0023] 實施例4
[0024] 1)以改性中間相瀝青為紡絲原料，經(jīng)熔融紡絲，收絲輥收絲，得到連續(xù)大直徑瀝青 單絲。將瀝青單絲置于放絲圓盤上，經(jīng)不熔化爐導(dǎo)軌固定于收絲輥上，不熔化爐的溫度梯度 為240-240-280-330-350-360°C，待到達設(shè)定溫度后，收集不熔化纖維單絲。將不熔化單絲 穿過炭化爐，設(shè)置溫度為700°C，通入氮氣保護，待溫度到達設(shè)定溫度后，采用收絲輥進行收 絲，所得炭芯直徑為33 ± Ιμπι，截面無劈裂，強度為800 ± lOMPa。
[0025] 實施例5
[0026] 1)以改性中間相瀝青為紡絲原料，經(jīng)熔融紡絲，收絲輥收絲，得到連續(xù)大直徑瀝青 單絲。將瀝青單絲置于放絲圓盤上，經(jīng)不熔化爐導(dǎo)軌固定于收絲輥上，不熔化爐的溫度梯度 為200-220-280-330-350-360°C，待到達設(shè)定溫度后，收集不熔化纖維單絲。將不熔化單絲 穿過炭化爐，設(shè)置溫度為1300°C，通入氮氣保護，待溫度到達設(shè)定溫度后，采用收絲輥進行 收絲，所得炭芯直徑為33 ± Ιμπι，截面無劈裂，強度為980 ± 1 OMPa。
[0027]上述實施例性質(zhì)參數(shù)匯總見表1。
[0028]表 1
【主權(quán)項】
1. 一種碳化硅纖維用炭芯連續(xù)制備的方法，其特征在于所述連續(xù)炭纖維單絲制備方法 的具體步驟如下： 1)以中間相瀝青為紡絲原料，經(jīng)熔融紡絲，收絲輥收絲，得到連續(xù)大直徑瀝青單絲。2) 將單絲進行連續(xù)不熔化。不熔化裝置包括放絲器、管式不熔化爐和收絲器組成。瀝青單絲的 不熔化過程如下:a:將纏有瀝青單絲的絲輥置于放絲裝置上;b:管式不熔化爐的溫度是從 入口到出口以一定溫度梯度分布的。將單絲從不熔化爐的入口導(dǎo)入，以一定速度經(jīng)整過不 熔化爐處理后，收集到收絲器上，得到不熔化瀝青纖維單絲。3)將所得不熔化絲置于放絲裝 置上，以一定速度通過管式炭化爐管后得到炭纖維單絲，在炭化爐出口將單絲炭纖維收集 到絲輯上。2. 如權(quán)利要求1中所述的一種碳化硅纖維用炭芯連續(xù)制備的方法，其特征在于步驟1) 中的中間相瀝青為純中間相瀝青或改性中間相瀝青，軟化點為300_360°C。3. 如權(quán)利要求1中所述的一種碳化硅纖維用炭芯連續(xù)制備的方法，其特征在于步驟2) 所述的不熔化爐為分段式控溫結(jié)構(gòu)，其工作溫度從入口到出口是溫度逐漸提高，溫度從 130-360 °C變化。不熔化過程為連續(xù)過程。4. 如權(quán)利要求1中所述的一種碳化硅纖維用炭芯連續(xù)制備的方法，其特征在于步驟3) 炭化爐溫度為700-1500°C保護氣氛為氮氣或者氬氣。炭化過程為連續(xù)過程。5. 如權(quán)利要求1中所述的一種碳化硅纖維用炭芯連續(xù)制備的方法，其特征在于采用所 述碳化硅纖維沉積用炭芯的制備方法所得炭芯直徑為33±1μπι，截面與表面形貌完好，強度 大于700MPa，強度偏差小于30MPa，連續(xù)長度大于1000米。
【文檔編號】D01F9/145GK106087117SQ201610512111
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月30日
【發(fā)明人】馬昌, 史景利
【申請人】天津工業(yè)大學(xué)