片層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及納米陶瓷材料合成與制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]二維材料Ti3C2要比石墨烯更為穩(wěn)定。作為一種新型二維材料，Ti 3C2具有獨(dú)特且優(yōu)異的力學(xué)、電子、磁學(xué)性能，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。由于制備成本高、難以大規(guī)模生產(chǎn)的問題，嚴(yán)重限制了其應(yīng)用范圍。目前制備高質(zhì)量Ti3C2仍然存在很多亟待解決的關(guān)鍵問題，例如層數(shù)可控性不高、均勻性差、晶體尺寸不大等。
[0003]目前廣泛采用的液相超聲剝離就是通過一定濃度的氫氟酸腐蝕掉Ti3AlC2中的Al元素，再通過超聲分散，得到帶有官能團(tuán)(F、0H)的Ti3C2。但是由于Ti3AlC2*Al原子層與氫氟酸接觸情況不同，導(dǎo)致各片層腐蝕不均勻，且腐蝕后各層片之間仍然有較強(qiáng)的結(jié)合，僅通過后續(xù)超聲處理難以得到較好的剝離效果，所得產(chǎn)物中大部分仍然是粘附在一起的多層Ti3C2片，而單層或幾層納米片所占的比重很少。因此，必須研究有效、可控以及高效率制備高質(zhì)量單層或幾層(〈10層)Ti3C2納米片的新技術(shù)，進(jìn)一步推動(dòng)MXenes的基礎(chǔ)研究并擴(kuò)展其應(yīng)用領(lǐng)域。
[0004]微波加熱技術(shù)是利用電磁輻射與被加熱物質(zhì)之間的相互作用實(shí)現(xiàn)能量轉(zhuǎn)換的。它不需要介質(zhì)傳遞熱量并且可以立刻開始或終止加熱。由于其加熱速率快，加熱時(shí)間短，極大地縮短了反應(yīng)的時(shí)間和所需能量，反應(yīng)過程中還可能會(huì)抑制副反應(yīng)的發(fā)生并且發(fā)生新的反應(yīng)路徑，因此微波加熱技術(shù)已成為新型的前景廣闊的加熱手段，開始在實(shí)驗(yàn)室中廣泛應(yīng)用起來。采用微波加熱輔助超聲的方法剝離二維納米Ti3C2片層，不僅操作簡(jiǎn)單，效率高，制得的粉體質(zhì)量更高，性能更加優(yōu)異，有利于拓寬Ti3C2材料的應(yīng)用領(lǐng)域，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決現(xiàn)有方法在制備中存在由于Ti3AlC2* Al原子層與氫氟酸接觸情況不同，導(dǎo)致各片層腐蝕不均勻，且腐蝕后各層片之間仍然有較強(qiáng)的結(jié)合，剝離效果差，導(dǎo)致所得產(chǎn)物中大部分仍然是粘附在一起的多層Ti3C2片，而單層或幾層納米片所占的比重很少的技術(shù)問題，而提供一種微波加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法。
[0006]—種微波加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0007]一、將Ti粉末、Al粉末和C粉末均勻混合均勻，控制溫度為1400°C?1500°C，無壓燒結(jié)合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti 3A1C2粉末；
[0008]二、將步驟一得到的Ti3AlC2粉末放入氫氟酸溶液中腐蝕4?24h，然后加入去離子水離心處理，去除氫氟酸，再將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體，其中，Ti 3C2TX中T為腐蝕后粉末上形成的-F或-OH基團(tuán)；
[0009]三、將步驟二得到的113(:21；粉體裝入石英玻璃管中，抽真空后封閉，放入微波加熱設(shè)備中，控制功率為10ff?1000W，保溫0.5?5min ；
[0010]四、將步驟三的微波保溫過程重復(fù)I?10次；
[0011]五、取出步驟四處理后的石英玻璃管，自然冷卻，將管內(nèi)的Ti3C2T3^v體取出，加入有機(jī)溶劑，室溫?cái)嚢杈鶆?，然后離心處理得到的懸浮液，除有機(jī)溶劑；其中，Ti3C2Tx?體與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1: 20，有機(jī)溶劑為二甲基亞砜；
[0012]六、將步驟五得到的產(chǎn)品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去離子水，放入超聲波發(fā)生器中震蕩分散，保持2?24h，然后進(jìn)行抽濾，再烘干，得到二維納米Ti3C2片層。
[0013]一種微波加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0014]一、將Ti粉末、Al粉末和C粉末均勻混合均勻，控制溫度為1400°C?1500°C，無壓燒結(jié)合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti 3A1C2粉末；
[0015]二、將步驟一得到的Ti3AlC2粉末放入氫氟酸溶液中腐蝕4?24h，然后加入去離子水離心處理，去除氫氟酸，再將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體，其中，Ti 3C2TX中T為腐蝕后粉末上形成的-F或-OH基團(tuán)；
[0016]三、將步驟二得到的Ti3C2Tx粉體與有機(jī)溶劑混合均勻放入燒杯中，然后放入微波加熱設(shè)備中，控制功率為100W?1000W，保溫0.5?5min ;其中，Ti3C2Tx粉體與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1: (10?100)，有機(jī)溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺或Triton X-100 ;
[0017]四、將步驟三的微波保溫過程重復(fù)I?10次；
[0018]五、取出步驟四處理后的燒杯，室溫?cái)嚢杈鶆?，然后離心處理得到的懸浮液，除有機(jī)溶劑；
[0019]六、將步驟五得到的產(chǎn)品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去離子水，放入超聲波發(fā)生器中震蕩分散，保持2?24h，然后進(jìn)行抽濾，再烘干，得到二維納米Ti3C2片層。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:1、由于采用微波加熱輔助超聲剝離，能夠在超聲前使片層間距增大，二維納米Ti3C2片層更容易分離，生產(chǎn)效率有效提高；2、由于采用微波加熱輔助超聲剝離，二維納米Ti3C2片的剝離效果更好，生產(chǎn)質(zhì)量更高。
[0021]本發(fā)明提供了一種通過微波加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法。首先，將T1、Al、C粉末通過無壓燒結(jié)合成Ti3AlCjg ;再通過氫氟酸腐蝕掉其中的Al元素，此時(shí)可形成粘附在一起的Ti3C2納米片；放入微波加熱設(shè)備中，分別在真空條件和空氣條件下進(jìn)行加熱，使層片間吸附的溶劑快速揮發(fā)，并且在微波輻射作用下破壞殘余M-A鍵，有效地降低層片之間的粘附力，顯著改善分層效果，擴(kuò)大層片間距；之后再將其在有機(jī)溶劑中超聲分散，即可形成含單層或幾層的二維納米Ti3C2片層溶液，通過抽濾可獲得二維納米Ti 3C2片層。本方法中采用微波加熱后超聲分散可以有效地剝離層片，獲得比僅通過超聲分散更好的效果，且實(shí)現(xiàn)工藝簡(jiǎn)單、效率高，具有較強(qiáng)的推廣和應(yīng)用價(jià)值。
[0022]本發(fā)明用于制備二維納米Ti3C2片層。
【附圖說明】
[0023]圖1為實(shí)施例一得到的二維納米Ti3C2片層的SEM圖片；
[0024]圖2為對(duì)比實(shí)驗(yàn)得到的二維納米Ti3C2片層的SEM圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0025]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】之間的任意組合。
[0026]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式一種微波加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0027]一、將Ti粉末、Al粉末和C粉末均勻混合均勻，控制溫度為1400°C?1500°C，無壓燒結(jié)合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti 3A1C2粉末；
[0028]二、將步驟一得到的Ti3AlC2粉末放入氫氟酸溶液中腐蝕4?24h，然后加入去離子水離心處理，去除氫氟酸，再將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體，其中，Ti 3C2TX中T為腐蝕后粉末上形成的-F或-OH基團(tuán)；
[0029]三、將步驟二得到的113(:21；粉體裝入石英玻璃管中，抽真空后封閉，放入微波加熱設(shè)備中，控制功率為10ff?1000W，保溫0.5?5min ；
[0030]四、將步驟三的微波保溫過程重復(fù)I?10次；
[0031]五、取出步驟四處理后的石英玻璃管，自然冷卻，將管內(nèi)的113(:21；粉體取出，加入有機(jī)溶劑，室溫?cái)嚢杈鶆?，然后離心處理得到的懸浮液，除有機(jī)溶劑；其中，Ti3C2Tx?體與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1: 20，有機(jī)溶劑為二甲基亞砜；
[0032]六、將步驟五得到的產(chǎn)品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去離子水，放入超聲波發(fā)生器中震蕩分散，保持2?24h，然后進(jìn)行抽濾，再烘干，得到二維納米Ti3C2片層。
[0033]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式一種微波加熱輔助超聲剝離二維納米Ti3C2片層的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0034]一、將Ti粉末、Al粉末和C粉末均勻混合均勻，控制溫度為1400°C?1500°C，無壓燒結(jié)合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti 3A1C2粉末；
[0035]二、將步驟一得到的Ti3AlC2粉末放入氫氟酸溶液中腐蝕4?24h，然后加入去離子水離心處理，去除氫氟酸，再將沉淀物烘干，得到堆垛的層片狀Ti3C2Tx粉體，其中，Ti 3C2TX中T為腐蝕后粉末上形成的-F或-OH基團(tuán)；
[0036]三、將步驟二得到的Ti3C2Tx粉體與有機(jī)溶劑混合均勻放入燒杯中，然后放入微波加熱設(shè)備中，控制功率為100W?1000W，保溫0.5?5min ;其中，Ti3C2Tx粉體與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1: (10?100)，有機(jī)溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺或Triton X-