專利名稱：一種制備多枝狀羥基氧化錳單晶納米花的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體涉及多枝狀羥基氧化錳單晶納米花的制備方法。
背景技術(shù)：
錳的氫氧化合物在電化學(xué)、電池、電致變色等領(lǐng)域都有著十分重要的用途。羥基氧化錳亦可作為Li-Mn-O尖晶石結(jié)構(gòu)和MnO2等其他錳氧化合物的前驅(qū)體，而錳氧化合物在二次電池、分子篩以及催化方面有著十分優(yōu)越的性能，也一直受到科學(xué)界廣泛的關(guān)注。目前，羥基氧化錳納米材料合成的報(bào)道主要是納米棒的合成，Sharma等[Materials Letters 2001，48，319]在表面活性劑輔助下水熱合成了羥基氧化錳納米棒，Zhang Yuangguang等[Solid State Communications2005，124，523]在無表面活性劑輔助下還原水熱合成了羥基氧化錳納米棒，董喜燕等[化學(xué)學(xué)報(bào)，2004，62，2441]用反膠束法合成了羥基氧化錳納米棒，多枝狀納米花結(jié)構(gòu)的羥基氧化錳的合成還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)，工藝簡單，成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的制備多枝狀羥基氧化錳單晶納米花的方法。
本發(fā)明的制備多枝狀羥基氧化錳單晶納米花的方法，以高錳酸鉀為氧化劑，聚乙二醇為還原劑，在密閉反應(yīng)器中進(jìn)行，其步驟如下1)將高錳酸鉀和聚乙二醇按物質(zhì)的量之比為0.5～3∶10～20加入到去離子水中，攪拌至均勻溶液；2)將上述溶液放入密閉容器反應(yīng)釜中，在100～200℃溫度條件下反應(yīng)8～16小時(shí)，然后冷卻至室溫，過濾、洗滌、干燥，即可。
本發(fā)明中，所說的聚乙二醇可以是聚乙二醇200、聚乙二醇10000或聚乙二醇20000。
本發(fā)明中，步驟1)的攪拌一般為5～30分鐘；所說的干燥采用常規(guī)真空干燥；所說的洗滌是采用去離子水及無水乙醇洗除未反應(yīng)的多余的離子。
本發(fā)明通過控制水熱反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和原料配比，可制備出多枝狀羥基氧化錳單晶納米花。制得的多枝狀羥基氧化錳單晶納米花各分枝的直徑在40～100nm，長度為800～1200nm。
本發(fā)明方法原料廉價(jià)易得，工藝簡單，成本低，產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，重復(fù)性好，有利于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。制得的多枝狀羥基氧化錳單晶納米花可廣泛用于鋰離子電池、分子篩等以及相關(guān)領(lǐng)域的基礎(chǔ)理論研究。


圖1是多枝狀羥基氧化錳單晶納米花的XRD圖；圖2是多枝狀羥基氧化錳單晶納米花的透射電鏡照片；圖3是單個(gè)多枝狀羥基氧化錳單晶納米花的透射電鏡照片；圖4是單個(gè)多枝狀羥基氧化錳單晶納米花的局部放大透射電鏡照片；圖5是單根分枝羥基氧化錳的電子衍射照片。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1將0.325克分析純高錳酸鉀和2ml聚乙二醇200置于150ml不繡鋼耐壓反應(yīng)釜中，加入80％釜容積的去離子水，攪拌形成均勻溶液。密封反應(yīng)釜，在160℃反應(yīng)12小時(shí)。然后冷卻至室溫，打開反應(yīng)釜，真空抽濾，以去離子水及無水乙醇洗滌，干燥得棕綠色粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射鑒定為羥基氧化錳，其XRD圖如圖1；TEM電鏡檢測產(chǎn)品形貌，其TEM圖如圖2，3，4，可以看出納米花的單根分枝直徑為40～100nm，長度為800～1200nm。納米花的單根分枝電子衍射(圖5)證明產(chǎn)品為單晶。在同樣條件下，將反應(yīng)溫度控制在100℃或200℃，均可得到多枝狀羥基氧化錳納米花。
實(shí)施例2將0.325克分析純高錳酸鉀和6ml聚乙二醇10000置于150ml不繡鋼耐壓反應(yīng)釜中，加入80％釜容積的去離子水，攪拌形成均勻溶液。密封反應(yīng)釜，在160℃反應(yīng)12小時(shí)。然后冷卻至室溫，打開反應(yīng)釜，真空抽濾，以去離子水及無水乙醇洗滌，干燥得棕綠色粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射鑒定為羥基氧化錳；TEM電鏡檢測產(chǎn)品形貌直徑40～120nm，長度800～1000nm。納米花的單根分枝電子衍射證明產(chǎn)品為單晶。在同樣條件下，將反應(yīng)溫度控制在100℃或200℃，均可得到多枝狀羥基氧化錳納米花。
實(shí)施例3將0.325克分析純高錳酸鉀和12ml聚乙二醇20000置于150ml不繡鋼耐壓反應(yīng)釜中，加入80％釜容積的去離子水，攪拌形成均勻溶液。密封反應(yīng)釜，在160℃反應(yīng)12小時(shí)。然后冷卻至室溫，打開反應(yīng)釜，真空抽慮，以去離子水及無水乙醇洗滌，干燥得棕綠色粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射鑒定為羥基氧化錳；TEM電鏡檢測產(chǎn)品形貌直徑40～160nm，長度600～1000nm。納米花的單根分枝電子衍射證明產(chǎn)品為單晶。在同樣條件下，將反應(yīng)溫度控制在100℃或200℃，均可得到多枝狀羥基氧化錳納米花。
權(quán)利要求
1.一種制備多枝狀羥基氧化錳單晶納米花的方法，其步驟如下1)將高錳酸鉀和聚乙二醇按物質(zhì)的量之比為0.5～3∶10～20加入到去離子水中，攪拌至均勻溶液；2)將上述溶液放入密閉容器反應(yīng)釜中，在100～200℃溫度條件下反應(yīng)8～16小時(shí)，然后冷卻至室溫，過濾、洗滌、干燥，即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備多枝狀羥基氧化錳單晶納米花的方法，其特征是所說的聚乙二醇為聚乙二醇200、聚乙二醇10000或聚乙二醇20000。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備多枝狀羥基氧化錳單晶納米花的方法，該方法是以高錳酸鉀為氧化劑，聚乙二醇為還原劑，在密閉反應(yīng)器中，于100～200℃的溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)，通過控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和原料配比，可制備出多枝狀羥基氧化錳單晶納米花，各分枝的直徑在40～100nm，長度為800～1200nm。該方法原料廉價(jià)易得，工藝簡單，成本低，產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。制得的多枝狀羥基氧化錳單晶納米花可廣泛用于鋰離子電池、分子篩等以及相關(guān)領(lǐng)域的基礎(chǔ)理論研究。
文檔編號C30B29/62GK1831210SQ20061004954
公開日2006年9月13日 申請日期2006年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月20日
發(fā)明者糜裕宏, 張孝彬 申請人:浙江大學(xué)