專利名稱:去除單晶硅堝底料中石英的裝置及其方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于單晶硅制造技術(shù)領(lǐng)域,涉及ー種去除單晶硅堝底料中石英的裝置,本發(fā)明還涉及ー種采用恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法。
背景技術(shù):
目前,在處理直拉單晶硅堝底料時,使用氫氟酸在室溫條件下浸泡去除堝底料粘附的石英,使其達到太陽能級硅單晶原料的純度要求,從而有效利用這部分堝底料?,F(xiàn)有技術(shù)條件下,在使用氫氟酸浸泡過程中,由于室溫溫度過低,氫氟酸與堝底料反應(yīng)速度過慢,反應(yīng)周期長,工作效率低,且反應(yīng)時間過長易發(fā)生副反應(yīng),堝底料的回收質(zhì)量差。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種去除單晶硅堝底料中石英的裝置,解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的氫氟酸與堝底料中石英在室溫下反應(yīng)速度慢、周期長、效率低的問題。本發(fā)明的另一目的是提供一種采用恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法,解決了現(xiàn)有技術(shù)中因環(huán)境溫度太低,化學(xué)反應(yīng)慢,反應(yīng)周期長的問題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是,一種去除單晶硅堝底料中石英的裝置,包括保溫筒,在保溫筒內(nèi)壁設(shè)置有加熱器,在保溫筒的外壁設(shè)有溫控顯示器,溫控顯示器與加熱器之間通過電控裝置連接;在保溫筒的內(nèi)底面上設(shè)置有底撐,在底撐上放置有反應(yīng)釜,反應(yīng)釜與加熱器同心分布;保溫筒安裝有上蓋板,反應(yīng)釜安裝有反應(yīng)釜蓋板。本發(fā)明采用的另ー技術(shù)方案是,一種采用恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法,利用前述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置,按照以下步驟實施步驟I、將反應(yīng)釜對中放入保溫筒內(nèi)的底撐上,再向保溫筒內(nèi)加注自來水至保溫筒容積的I/2-2/3 ;步驟2、將待去除石英的單晶硅堝底料放入反應(yīng)釜中,向反應(yīng)釜內(nèi)加入氫氟酸,所加氫氟酸液需沒過所加的堝底料;步驟3、蓋上反應(yīng)釜蓋板,再扣鎖好上蓋板;步驟4、開啟溫控顯示器面板上的電源,設(shè)置加熱器的反應(yīng)加熱功率為500-800W、反應(yīng)溫度為50-70°C ;步驟5、總反應(yīng)時間為5-10小時,直到堝底料中的石英去除干凈即成。本發(fā)明的有益效果是I)由于本發(fā)明中采用了水浴加熱法,使得堝底料與氫氟酸的反應(yīng)溫度保持在一定范圍內(nèi),加快了反應(yīng)速度,反應(yīng)速率最佳,縮短了反應(yīng)時間,提高工作效率。2)減少副反應(yīng)的發(fā)生。單晶硅堝底料與氫氟酸的反應(yīng)時間在常溫下由原來的25-35h縮短為5-10h,反應(yīng)時間的縮短,減少了副反應(yīng)的發(fā)生,提高去除石英后的硅料的品質(zhì)。
3)本發(fā)明的加熱器底部安裝有底撐,底撐中心有圓柱形定位樁,反應(yīng)釜底部設(shè)有與圓柱形定位樁相配合的內(nèi)凹圓型定位槽,這樣能使反應(yīng)釜實現(xiàn)居中,受熱均勻,加快堝底料與氫氟酸的反應(yīng)速度。4)水浴加熱避免了直接加熱造成的反應(yīng)劇烈與溫度的不可控性,溫控顯示器能夠嚴格控制溫度,實現(xiàn)平穩(wěn)均勻加熱。5)加熱功率及時間都是在溫控顯示器上操作,操作簡單方便、安全。6)反應(yīng)釜采用聚四氟こ烯(PTFE)材料制作,耐酸性強,使用壽命長。
圖I為本發(fā)明去除單晶硅堝底料中石英的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖; 圖2為本發(fā)明裝置中的保溫筒底部的結(jié)構(gòu)示意圖;圖3為堝底料與氫氟酸的反應(yīng)速率與溫度曲線圖;圖4分別是使用本發(fā)明方法和現(xiàn)有技術(shù)的反應(yīng)時間對比統(tǒng)計示意圖。圖中,I.上蓋板,2.反應(yīng)釜蓋板,3.反應(yīng)釜,4.保溫筒,5.加熱器,6.溫控顯示器,
7.底座,8.底撐,9.上蓋板鎖扣,10.上蓋板接耳。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細說明。參照圖I、圖2,本發(fā)明是一種去除單晶硅堝底料中石英的裝置,其結(jié)構(gòu)是,包括保溫筒4,在保溫筒4內(nèi)壁或內(nèi)底面設(shè)置有加熱器5,在保溫筒4的外壁設(shè)有溫控顯示器6,溫控顯示器6與加熱器5之間通過電控裝置連接,另外,溫控顯示器6的面板上還安裝有水位計;在保溫筒4的內(nèi)底面上設(shè)置有底撐8,在底撐8上放置有反應(yīng)釜3,反應(yīng)釜3與加熱器5同心分布,反應(yīng)釜3與保溫筒4的容積比為I : 2-5 (優(yōu)選容積比為I : 3);保溫筒4安裝有上蓋板I (外層蓋板),反應(yīng)爸3安裝有反應(yīng)爸蓋板2 (內(nèi)層蓋板),反應(yīng)爸蓋板2為聚丙烯塑料蓋板,無色透明且工作狀態(tài)下與反應(yīng)釜3密封扣合;在保溫筒4的外底部安裝有底座7。反應(yīng)釜3材料采用耐酸的聚四氟こ烯(PTFE)制作。加熱器5為水浴加熱器形式,加熱器5采用筒狀陶瓷纖維加熱器結(jié)構(gòu),環(huán)形固定安裝于保溫筒4內(nèi)壁表面;加熱器5還可以采用圓盤狀加熱器結(jié)構(gòu),同心固定安裝于保溫筒4的內(nèi)底面上。保溫筒4的上沿高出反應(yīng)釜3的上沿10-20cm,以方便反應(yīng)釜3放入保溫筒4中,不受合蓋的影響,否則影響反應(yīng)釜蓋蓋。加熱器5的上沿低于或平于保溫筒4的上沿。溫控顯示器6的面板上裝有與保溫筒4內(nèi)腔連通的水位計,當保溫筒4內(nèi)加入自來水后會在溫控顯示器6的面板上的水位計顯示當前水位,通過觀察控制加入水量。保溫筒4內(nèi)設(shè)置有底撐8,用來支撐反應(yīng)釜3,該反應(yīng)釜3底部設(shè)有內(nèi)凹圓型定位槽,底撐8中心有圓柱形定位樁,安裝時將反應(yīng)釜下方底部的內(nèi)凹圓型定位槽對準底撐中心的圓柱形定位樁,即可實現(xiàn)底撐8的定位安裝,使反應(yīng)釜3居中,受熱均勻。保溫筒4外沿還安裝有上蓋板鎖扣9和上蓋板接耳10,上蓋板鎖扣9設(shè)置有彈簧鎖扣裝置,上蓋板I通過上蓋板接耳10與保溫筒4鉸接,上蓋板I外沿設(shè)有與上蓋板鎖扣9對應(yīng)的三角形卡頭,當合下上蓋板I后三角形卡頭即可卡入上蓋板鎖扣9內(nèi),需要打開上蓋板I時按動鎖扣裝置即可打開。本發(fā)明裝置的工作過程是設(shè)備使用前將反應(yīng)釜3放入保溫筒4內(nèi),并定位對中,再向保溫筒4與反應(yīng)釜3之間的空腔內(nèi)加注自來水,水位高度相當于保溫筒4容積的1/2-3/4,優(yōu)選2/3 (或水位線不超過反應(yīng)釜的高度);然后向已放置好的反應(yīng)釜3內(nèi)裝入待去除石英的單晶硅堝底料,向反應(yīng)爸3內(nèi)加入氫氟酸,所加氫氟酸液需沒過待去除石英的堝底料;完成裝料作業(yè)后須在反應(yīng)釜3上蓋合好反應(yīng)釜蓋板2,扣鎖好上蓋板I,起保溫作用,并在溫控顯示器6面板上打開設(shè)備電源,設(shè)置相關(guān)工作參數(shù),即可開始工作。本發(fā)明的恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法,利用上述的裝置,按照以 下步驟實施步驟I、將反應(yīng)釜3放入保溫筒4內(nèi),使反應(yīng)釜3底部的內(nèi)凹圓型定位槽與底撐8上的圓柱形定位樁相配合,并定位對中;再向保溫筒4內(nèi)加注自來水至保溫筒4容積的1/2-3/4,優(yōu)選 2/3 ;步驟2、將待去除石英的單晶硅堝底料放入反應(yīng)釜3中,向反應(yīng)釜3內(nèi)加入氫氟酸,所加氫氟酸液需沒過所加的堝底料;步驟3、蓋上反應(yīng)釜蓋板2,蓋板2起隔離作用,防止水蒸氣進入反應(yīng)釜,水蒸氣會稀釋酸液,減慢反應(yīng)速度,再扣鎖好上蓋板I ;步驟4、開啟溫控顯示器6面板上的電源,并設(shè)置加熱器5的反應(yīng)加熱功率為500-800W、反應(yīng)溫度為 50-70°C ;步驟5、總反應(yīng)時間為5-10小時,大約5個小時以后,每隔I小時打開上蓋板1,再
透過反應(yīng)釜蓋板2目測反應(yīng)釜3內(nèi)部的反應(yīng)情況,直到堝底料中的石英去除干凈即成。待反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉設(shè)備電源并打開上蓋板I及反應(yīng)釜蓋板2,取出反應(yīng)釜內(nèi)硅原料及氫氟酸,將反應(yīng)釜清洗干凈,以備下次使用。反應(yīng)釜3內(nèi)部的反應(yīng)機理為Si02+4HF=SiF4+2H20,負ー價的氟與正四價的硅的結(jié)合能力異常強,所以促進了 HF的解離,也就是HF解離出的H +、F分別與0、Si對應(yīng)結(jié)合,這種趨勢很大,需要一定的熱量使HF和SiO2就變成H2O和H2SiF6 (或SiF4)。如果溫度過高,則會影響HF和SiO2反應(yīng),使反應(yīng)向可逆反應(yīng)進行。所以,反應(yīng)時設(shè)定溫度控制在50-70°C范圍內(nèi),能夠使得反應(yīng)速度一直保持在最理想的正向狀態(tài)。參照,表I是本發(fā)明實施例的去石英過程中的分段時間的檢測結(jié)果。表I是本發(fā)明實施例的去石英過程中的分段時間的檢測結(jié)果
序號反應(yīng)時間(h)反應(yīng)效果檢測手段
11-2石英減少20%左右目測
23-4石英減少40%左右目測
35-6石英減少60%左右目測
權(quán)利要求
1.一種去除單晶硅堝底料中石英的裝置,其特征在于包括保溫筒(4),在保溫筒(4)內(nèi)壁設(shè)置有加熱器(5 ),在保溫筒(4 )的外壁設(shè)有溫控顯示器(6 ),溫控顯示器(6 )與加熱器(5)之間通過電控裝置連接;在保溫筒(4)的內(nèi)底面上設(shè)置有底撐(8),在底撐(8)上放置有反應(yīng)釜(3 ),反應(yīng)釜(3 )與加熱器(5 )同心分布;保溫筒(4 )安裝有上蓋板(I),反應(yīng)釜(3 )安裝有反應(yīng)釜蓋板(2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置,其特征在于所述底撐(8)中心有圓柱形定位樁,所述反應(yīng)爸(3)底部設(shè)有與圓柱形定位樁相配合的內(nèi)凹圓型定位槽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置,其特征在于所述的反應(yīng)釜(3)與保溫筒(4)的容積比為I : 2-5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置,其特征在于所述加熱器(5)為筒狀陶瓷纖維加熱器,固定安裝于保溫筒內(nèi)壁。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置,其特征在于所述加熱器(5)是板狀加熱器,固定安裝于保溫筒(4)的內(nèi)底部。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置,其特征在于所述的反應(yīng)爸蓋板(2)為聚丙烯塑料蓋板。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的去除單晶硅堝底料中石英的裝置,其特征在于所述的保溫筒(4)的外底部安裝有底座(7);所述的溫控顯示器(6)的面板上安裝有水位計。
8.一種采用恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法,其特征在于,利用權(quán)利要求I或2所述的裝置,按照以下步驟實施 步驟I、將反應(yīng)釜(3)對中放入保溫筒(4)內(nèi)的底撐(8)上,再向保溫筒(4)內(nèi)加注自來水至保溫筒(4)容積的1/2-2/3 ; 步驟2、將待去除石英的單晶硅堝底料放入反應(yīng)釜(3)中,向反應(yīng)釜(3)內(nèi)加入氫氟酸,所加氫氟酸液需沒過所加的堝底料; 步驟3、蓋上反應(yīng)爸蓋板(2),再扣鎖好上蓋板(I); 步驟4、開啟溫控顯示器(6)面板上的電源,設(shè)置加熱器(5)的反應(yīng)加熱功率為500-800W、反應(yīng)溫度為 50-70°C ; 步驟5、總反應(yīng)時間為5-10小時,直到堝底料中的石英去除干凈即成。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于所述的步驟I中,向保溫筒(4)內(nèi)加注自來水至保溫筒(4)容積的2/3。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于所述的反應(yīng)釜(3)與保溫筒(4)的容積比為I : 2-5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種去除單晶硅堝底料中石英的裝置,包括在保溫筒內(nèi)外壁分別設(shè)有加熱器及溫控顯示器;在保溫筒的內(nèi)底面上的底撐上放置有反應(yīng)釜,反應(yīng)釜與加熱器同心分布;保溫筒裝有上蓋板,反應(yīng)釜裝有反應(yīng)釜蓋板。本發(fā)明還公開了一種采用恒溫水浴法去除單晶硅堝底料中石英的方法,利用前述的裝置,向保溫筒內(nèi)加注自來水,后向已放置好反應(yīng)釜內(nèi)裝入待去除石英的硅原料,再向反應(yīng)釜內(nèi)加入氫氟酸,蓋合好反應(yīng)釜蓋板及上蓋板,通過溫控顯示器啟動及設(shè)置相關(guān)工作參數(shù),直至實現(xiàn)反應(yīng)要求即成。本發(fā)明保證了氫氟酸與堝底料在室溫下顯著加快反應(yīng)速度、周期縮短、效率提高。
文檔編號C30B29/06GK102671885SQ20121015468
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月18日
發(fā)明者崔巍, 潘永娥 申請人:寧夏隆基硅材料有限公司, 無錫隆基硅材料有限公司, 西安隆基硅材料股份有限公司, 銀川隆基硅材料有限公司