微米級球形氧化鋁載體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于催化劑載體的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種氧化鋁載體的制備工藝。其特征在于：該方法按如下步驟進行：(1)取粒度在50mm以下的工業(yè)氫氧化鋁粉體，稱取研磨球，將它們放入剛玉球磨罐中，選取研磨助劑，加入到球磨罐中，然后進行研磨，研磨時間為10分鐘～3小時；(2)暫停研磨，打開研磨罐，添加上述研磨助劑，繼續(xù)進行研磨，研磨時間為10分鐘～3小時，然后進行過濾、水洗、再過濾，最后經(jīng)干燥和活化得到球形氧化鋁粉體，可直接用于催化劑載體。本發(fā)明的目的是提供一種新的球形氧化鋁載體的制備技術(shù)，該技術(shù)工藝簡單，成本較低。
【專利說明】微米級球形氧化鋁載體的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于催化劑載體的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種氧化鋁載體的制備工藝。

【背景技術(shù)】
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[0002]氧化鋁由于具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、吸附性及表面酸-堿性等，而被廣泛地用作各種化學(xué)反應(yīng)的催化劑和催化劑載體。對于氧化鋁，目前主要有三種造粒技術(shù)可用來生產(chǎn)催化過程中所需求的各種形狀、粒度、類型和強度的催化劑載體，它們是轉(zhuǎn)盤滾球、擠出成型和油柱成型技術(shù)，其中轉(zhuǎn)盤滾球和油柱成型可生產(chǎn)球形載體，轉(zhuǎn)盤滾球得到的氧化鋁球尺寸大，一般為毫米級，粒度不均。油柱成球生產(chǎn)效率低，因而球的造價高。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]發(fā)明目的:
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種新的球形氧化鋁載體的制備技術(shù)，該技術(shù)工藝簡單，成本較低，可獲得微米級的球形氧化鋁載體，具體的技術(shù)方案是，以工業(yè)氫氧化鋁粉體為原料，粒度在50mm以下，將其放入剛玉球磨罐中在研磨助劑的作用下研磨，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥和活化，最后得到球形氧化鋁載體。這里，研磨助劑及用量、研磨時間及球料比是影響形貌的重要因素。
[0005]技術(shù)方案:為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種微米級球形氧化鋁載體的制備方法，其特征在于:該方法按如下步驟進行:
[0007](I)取粒度在50mm以下的工業(yè)氫氧化鋁粉體，稱取與工業(yè)氫氧化鋁粉體的重量比為0.5:1~10:1的研磨球，將它們放入剛玉球磨罐中，選取研磨助劑，按研磨助劑與氫氧化招的重量比為0.5:1~10:1加入到球磨罐中，然后進行研磨,研磨時間為10分鐘~3小時；
[0008](2)暫停研磨，打開研磨罐，添加上述研磨助劑，繼續(xù)進行研磨，研磨時間為10分鐘~3小時，然后進行過濾、水洗、再過濾，最后經(jīng)干燥和活化得到球形氧化鋁粉體，可直接用于催化劑載體；
[0009]所述的研磨助劑為一種水溶液，溶質(zhì)為鹽酸、硫酸、硝酸、氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的任意一種或兩種，水與溶質(zhì)的重量比為0:1~10:1。
[0010]研磨助劑含2種溶質(zhì)時，2種溶質(zhì)的重量比為1:1~20:1。
[0011]步驟(1)中取粒度在1mm以下的工業(yè)氫氧化鋁粉體為最佳。
[0012]優(yōu)點及效果:利用本專利提出的成型技術(shù)，能使粒徑較大的工業(yè)氫氧化鋁轉(zhuǎn)變成微米級粉體，并獲得球形形貌，這種球形氧化鋁粉體不僅可以作為催化劑載體使用，而且在其它領(lǐng)域也有重要的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
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[0013]圖1為球形氧化鋁載體的掃描電鏡照片。
[0014]圖2為氧化鋁載體的掃描電鏡照片(連續(xù)球磨40分鐘)。
[0015]圖3為氧化鋁載體的掃描電鏡照片(原料平均粒徑40mm)。

【具體實施方式】
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[0016]以下為本發(fā)明的具體實施例，但專利的保護不僅限于以下實施例的范圍。
[0017]本發(fā)明中氫氧化鋁的成球方法，其特征在于氫氧化鋁在研磨的過程中所選擇的研磨助劑及用量、研磨時間及球料比如下:
[0018]該技術(shù)中研磨助劑為一種水溶液，溶質(zhì)在鹽酸、硫酸、硝酸、氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉中選取I~2種。
[0019]該技術(shù)中研磨助劑與氫氧化鋁的重量比為0.5:1~10:1，其研磨助劑中水與上述選擇范圍內(nèi)化合物的重量比為0:1~10:1 ;當(dāng)含2種溶質(zhì)時，2種溶質(zhì)的重量比為1:1~20:1。
[0020]該技術(shù)中研磨時間的選擇范圍為10分鐘~3小時。研磨球與氫氧化鋁的重量比為0.5:1~10:1。整個成球技術(shù)的工藝流程如下:
[0021]步驟1:取粒度在50mm以下的工業(yè)氫氧化鋁粉體，稱取與工業(yè)氫氧化鋁粉體的重量比為0.5:1~10:1的研磨球，將它們放入剛玉球磨罐中，選取上述研磨助劑I~2種，按上述比例加入到球磨罐中，然后進行研磨,研磨時間為10分鐘~3小時。
[0022]步驟2:暫停研磨，打開研磨罐，添加上述研磨助劑I~2種，繼續(xù)進行研磨，研磨時間為10分鐘~3小時，然后進行過濾、水洗、再過濾，最后經(jīng)干燥和活化得到球形氧化鋁粉體，可直接用于催化劑載體。
[0023]實施例1:
[0024]以2000克平均粒徑為1mm的工業(yè)氫氧化鋁粉體為例，將其放入剛玉球磨罐中，加入50ml水、50ml氫氧化鈉、然后進行研磨；研磨20分鐘后，暫停研磨，打開研磨罐，加入1ml硝酸，繼續(xù)研磨20分鐘，然后進行過濾、水洗、再過濾，最后在100°C下干燥2小時，在500°C下活化2小時，得到平均粒徑約為50 μ m的球形氧化鋁，見圖1所示，通過實施例1就能夠獲得微米級的球形氧化鋁載體。
[0025]實施例2:
[0026]以2000克平均粒徑為1mm的工業(yè)氫氧化鋁粉體為例，將其放入剛玉球磨罐中，加入50ml水、50ml氫氧化鈉,然后進行研磨；研磨40分鐘后,進行過濾、水洗、再過濾,最后在100°C下干燥2小時，在500°C下活化2小時，得到平均粒徑約為30 μ m的氧化鋁載體，見圖2所示；顯然，連續(xù)球磨效果不如中間暫停研磨效果好。
[0027]實施例3:
[0028]以2000克平均粒徑為40mm的工業(yè)氫氧化鋁粉體為例，將其放入剛玉球磨罐中，加入50ml水、50ml氫氧化鈉、然后進行研磨；研磨20分鐘后，暫停研磨，打開研磨罐，加入1ml硝酸，繼續(xù)研磨20分鐘，然后進行過濾、水洗、再過濾，最后在100°C下干燥2小時，在500°C下活化2小時，得到平均粒徑約為70 μ m的氧化鋁載體，見圖3所示；顯然，粒徑選取1mm以上的工業(yè)氫氧化鋁粉體對球形度和粒度分布不如實施例1好。
[0029]研磨助劑在鹽酸、硫酸、硝酸、氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉中選取I~2種，得到的實驗效果與實施例結(jié)果接近。
[0030] 本發(fā)明中，暫停研磨后添加研磨助劑非常必要，這一步驟的目的是釋放熱量，同時調(diào)整粉體顆粒表面的粘附性；另外，粒徑選取1mm的工業(yè)氫氧化鋁粉體對最終產(chǎn)品的形貌和粒度有明顯作用，可獲得較好的球形度和粒度分布。
【權(quán)利要求】
1.一種微米級球形氧化鋁載體的制備方法，其特征在于:該方法按如下步驟進行: (1)取粒度在50mm以下的工業(yè)氫氧化鋁粉體，稱取與工業(yè)氫氧化鋁粉體的重量比為0.5:1~10:1的研磨球，將它們放入剛玉球磨罐中，選取研磨助劑，按研磨助劑與氫氧化鋁的重量比為0.5:1~10:1加入到球磨罐中，然后進行研磨,研磨時間為10分鐘~3小時； (2)暫停研磨，打開研磨罐，添加上述研磨助劑，繼續(xù)進行研磨，研磨時間為10分鐘~3小時，然后進行過濾、水洗、再過濾，最后經(jīng)干燥和活化得到球形氧化鋁粉體，可直接用于催化劑載體； 所述的研磨助劑為一種水溶液，溶質(zhì)為鹽酸、硫酸、硝酸、氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的任意一種或兩種，水與溶質(zhì)的重量比為0:1~10:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求所述的微米級球形氧化鋁載體的制備方法，其特征在于:研磨助劑含2種溶質(zhì)時，2種溶質(zhì)的重量比為1:1~20:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求所述的微米級球形氧化鋁載體的制備方法，其特征在于:步驟(1)中取粒度在1mm以下的工業(yè)氫氧化鋁粉體為最佳。
【文檔編號】C01F7/02GK104163446SQ201410448916
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月5日
【發(fā)明者】劉紅宇, 劉潔, 趙文凱 申請人:沈陽工業(yè)大學(xué)